论文部分内容阅读
本文系统研究了Sm2Fe17Nx磁粉的制备过程和表面包覆技术，获得了具有良好抗氧化性的高磁性能各向异性磁粉。在此基础上，利用温压成型技术将磁粉制备成各向异性粘结磁体，并对磁体的磁性能、温度及化学稳定性进行了研究。同时，首次利用放电等离子烧结技术(简称SPS)，进行了Sm2Fe17Nx磁粉的致密化研究，深入考察并提出了材料在SPS烧结过程中的分解行为及相关机理。
利用XRD、SEM、VSM等分析检测手段，对采用传统粉末法制备的高性能各向异性Sm2Fe17Nx磁粉进行了研究。通过优化实验，名义成分为Sm235Fe17的母合金，较佳的退火工艺为1050℃×30小时，最佳的氮化工艺为500℃×5小时。氮化后的Sm2Fe17Nx粗粉性能差，通过细磨可显著提高矫顽力，本研究获得的最佳球磨时间为，行星式球磨机的球磨时间为2小时，磁特性为：Jr=1.34T，iHc=774kA/m；滚动球磨机的球磨时间为8小时，磁特性为：Jr=1.27T，iHc=691.5kA/m。本实验条件下得到的Sm2Fe17Nx中的最大N原子数为2.8。采用硅烷偶联剂KH550对Sm2Fe17Nx磁粉进行表面包覆处理，利用DTA、XPS、FT-IR、AES、VSM和SEM对包覆的磁粉进行观测，发现偶联剂以化学键的方式吸附在磁粉表面，形成了一层网状薄膜，有效地阻止了磁粉与环境中的氧的接触，从而提高了磁粉在高温下的抗氧化能力。包覆Sm2Fe17Nx磁粉的KH550溶液的浓度以2～4wt％左右比较合适，这样既可以提高磁粉的抗氧化能力，又可以保证后面制备的粘结磁体具有较高的磁性能。
利用XRD、SEM、B-H回线仪等分析检测手段，对SPS温压成型制备粘结磁体的工艺进行了详细研究，得出粘结磁体中最佳的环氧树脂添加比例为6wt％，最佳的温压温度100℃，得到的Sm2Fe17Nx粘结磁体的最佳磁性能为：Br=0.701T，iHc=521.4kA/m，(BH)max=64.7kJ/m3。实验发现磁粉粒度太细是粘结磁体取向度和致密度不太高的主要原因。对Sm2Fe17Nx粘结磁体的温度特性和耐腐蚀性研究表明，SmFeN粘结磁体的剩磁(Br)可逆温度系数α为-0.096％/℃，不可逆损失L(Br)为-16.3％，说明本研究制备的SmFeN粘结磁体比NdFeB粘结磁体具有更优良的温度稳定性，同时SmFeN粘结磁体的耐腐蚀性也明显好于NdFeB系粘结磁体。
首次采用放电等离子烧结(SPS)技术制备Sm2Fe17Nx烧结磁体。研究了烧结磁体在不同制备工艺下其磁性能和结构的变化，发现使用高压烧结、气氛烧结和快速烧结等工艺，Sm2Fe17Nx都会发生部分分解。采用Rietveld法模拟计算了Sm2Fe17Nx烧结磁体中各物相的含量，发现随温度的增加，样品中α-Fe含量逐渐增加，从100℃的2wt％，到600℃时增加到32wt％。首次采用HRTEM对Sm2Fe17Nx烧结样品进行了微观分析，发现样品分解时析出物SmN和α-Fe与基体有一定共格关系，并且析出物晶化的很不好，部分以非晶存在，而晶化部分以小于10nm左右的晶粒存在。对分解机理进行了讨论，从热力学和动力学的角度来看，都难以避免Sm2Fe17Nx的分解，其分解过程为“易形核、难长大”的过程。