不锈钢网的多孔结构调制及电化学性能研究

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超级电容器作为一种介于传统电容器和电池之间的储能器件,具有功率密度大、充放电快速、循环寿命长以及使用安全等优点,近年来被广泛研究,其中过渡金属氧化物由于价格低廉,制备方法众多且理论比容量巨大成为研究的热点材料。作为影响超级电容器电化学性能的因素之一,电极材料的导电性能对提高电极比容量以及超级电容器的能量密度和功率密度等电化学性能具有重要意义。本文通过对不锈钢网改变不同反应条件对其进行阳极氧化,探索各种因素对形成多孔结构的影响;接着对形成的不锈钢网多孔结构元素掺杂,探讨对其电化学性能及结构的影响。采用FESEM、HRTEM对多孔结构形貌进行表征;通过XRD、EDS、XPS等表征手段对多孔结构成分进行分析;通过改变不锈钢网阳极氧化的反应条件,观察分析反应电压、反应时间、反应温度、电解液与多孔结构形貌及性能之间的关系,进而讨论多孔结构的形成机理。研究结果如下:(1)探究不同因素对不锈钢网多孔结构的影响:随着氧化电压增高,电压过高时由于极化作用影响,不锈钢网反而越耐腐蚀,制备较优良形貌不锈钢网多孔结构的最佳电压是9 V左右;在阳极氧化300 s之后,多孔结构表面将几乎完全被形成的Fe2O3/NiO层覆盖,这将阻止不锈钢网的继续氧化;较低的电解液温度有利于形成规则有序的多孔结构;相较于316L不锈钢,304不锈钢由于Cr的含量较高,发生过钝溶解后,得到的电容量也更高;在浓硝酸的电解液中,形成了较浅的小凹孔结构,由于浓硝酸的钝化作用,不利于电解液对不锈钢网进行深层次的阳极氧化。(2)在适宜条件下对304不锈钢网进行阳极氧化,将得到的多孔结构通过FESEM、HRTEM、XRD等进行结构表征,测试显示其为介孔Fe2O3/NiO复合结构,而氮气吸附-脱附实验测试显示其BET表比面积可达48.6 m2 g-1。以不锈钢网多孔结构作为负极,采用三电极体系对制备的样品进行了电化学性能测试分析,其最大单位面积比电容为1.22 F cm-2,循环充放电10,000次后电容量保持率达到90%以上。在500?C高温条件下,对不锈钢网多孔结构(ASSM)以NH3为掺杂氮源进行掺杂得到了NASSM。通过XPS、XRD、EDS等表征发现N元素的掺杂生成了Fe3N/NiN等金属氮化物,使其整体比容量提升了23%,说明元素掺杂对不锈钢网多孔结构的电化学性能确有提升作用。
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