二氟乙酰乙酸乙酯是合成吡唑甲酰苯胺类农药的重要原料。为了得到高纯度的二氟乙酰乙酸乙酯,需要在合成过程中对原料、中间产物和最终产品的含量进行控制。本文经过一系列试验,首先确立了二氟乙酰乙酸乙酯的合成路线,以工业废料氯二氟乙酸为原料,合成二氟乙酰乙酸乙酯。实验室的成果已实现了工业化,批量生产的结果证明上述合成路线不仅合理,而且减低了氟氯化合物对环境的危害,对保护环境做出了巨大贡献。为了有效的控制生产,本论文建立了针对上述合成工艺的质量监控体系。以离子色谱法测定原料氯二氟乙酸的纯度,气相色谱法测定中间产物二氟乙酸乙酯和最终产品二氟乙酰乙酸乙酯的化学纯度,并通过不同测试条件的对比,确定最佳的分析条件。测试结果以核磁共振和气质联用等方法进一步验证。所有测试方法均通过线性,重复性,检测下限的方法学验证,并按照国际通用的六西格玛质量管理系统进行方法学的评估。通过工厂的实际应用及数据的对比,证明所建立的质量监控体系能准确、有效地监控生产。