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CVD金刚石膜具有高硬度、高热导率、高载流子迁移率以及物理化学性质稳定等优点,这使其成为极具发展前景的新型材料之一。化学气相沉积(Chemical vapor deposition, CVD)金刚石有着与天然金刚石极其相近的优异性能,因此受到各领域的广泛关注。随着近年科技的不断发展,各领域对CVD金刚石膜的要求不断提高,对沉积高取向高质量CVD金刚石膜的装置及工艺参数进行系统而深入的研究是十分必要的。微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma CVD,MPCVD)因其独特于其他制备方法的优势,成为了制备高取向高质量金刚石膜的首先方法,并受到广大研究者的青睐。本文利用新型MPCVD装置进行了高取向高质量金刚石膜的相关关键问题的研究。新型MPCVD装置谐振腔为多模谐振腔,装置运行过程中,谐振腔内有TMo1和TM02两种模式的微波同时进入,并在基片上方进行叠加,激发工作气体形成稳定的大体积等离子体球。与此同时,本MPCVD装置能实现大功率微波的馈入,形成密度很高的放电等离子,这为高效沉积高取向高质量金刚石膜的沉积提供了有利条件。本文从基片温度、碳源浓度、混合气体中掺入氧气等方面对高取向高质量CVD金刚石膜沉积工艺参数进行了系统的研究。并从CVD金刚石膜的沉积机理角度,分析了各种工艺参数对高取向高质量CVD金刚石膜沉积的影响机制,掌握了如何利用该新型MPCVD装置制备出满足不同要求的高取向高质量CVD金刚石膜的内在规律。通过实验发现,较低基底温度下所沉积的CVD金刚石膜具有较高的二次形核率,这影响了CVD金刚石晶粒的长大,适当提高基底温度有助于金刚石晶粒的生长；高碳源浓度下CVD金刚石膜具有较高的生长速率,但CVD金刚石膜表面杂乱且金刚石膜质量较差,而低碳源浓度下CVD金刚石膜具有较好的表面形貌,但生长速率过慢；混合气体中加入氧气对金刚石(100)晶面的生长具有促进作用,但氧气浓度过高会抑制CVD金刚石膜的生长,使金刚石膜一直处于初级生长的状态。在已掌握各种工艺参数影响CVD金刚石膜生长规律的基础上,进行了高取向(100)晶面CVD金刚石膜的高速生长研究。通过对沉积工艺的优化,得到了高速生长的质量较好的高取向(100)晶面金刚石膜(Φ=80mm)。参数优化后,CVD金刚石膜最高生长速率可达8.2μm/h,平均晶粒尺寸为10μm。通过上述研究,掌握了适合在该新型MPCVD装置上沉积CVD金刚石膜的一般规律,为高取向高质量(100)CVD金刚石膜的制备提供了很好的实验基础。同时,各个工艺参数对CVD金刚石膜的沉积影响的相关分析为高取向高质量(100)CVD金刚石膜的沉积提供了理论参考。