本文采用高温固相法合成了三价稀土离子掺杂的K₅Y（MoO₄）₄:RE³⁺（RE=Eu、Sm、Tb和Dy）新型荧光材料,并对其晶体结构、光谱特性、色坐标以及时间分辨光谱进行了研究。结果如下:（1）制备了适合于近紫外-蓝光有效激发的K₅Y_1-x（MoO₄）₄:xEu³⁺红色荧光粉。XRD显示合成了单一相K₅Y（MoO₄）₄结构。在200-500nm之间,电荷迁移带和Eu³⁺特征激发峰组成了样品的激发谱线。在395 nm和469 nm处,激发光谱出现最高峰和次高峰,分别由Eu³⁺的7F0→5L6和7F0→5D2跃迁产生。发射光谱在623 nm存在最高峰,由Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂辐射跃迁产生。实验测量范围内,逐渐增加Eu³⁺掺杂浓度,样品发光强度不断增大,没有出现浓度猝灭现象。Eu³⁺离子在⁵D₀能级上的荧光寿命约为1.490 ms。（2）制备了Sm³⁺掺杂的K₅Y_1-x（MoO₄）₄:xSm³⁺（x=1%,3%,5%,6%,8%,10%,12%）系列红色荧光粉样品。样品激发光谱主峰位于409 nm,峰值对应Sm³⁺特征激发。在577nm,614nm和657nm处各有一个发射峰,对应4G5/2→6HJ/2（J=5,7,9）跃迁发射,最强发射峰位于614nm。样品发光强度随掺杂Sm³⁺浓度的增大,而先增大后减小。掺杂浓度为6%时,发光强度最佳,猝灭机理为d-d相互作用。CIE图谱显示,K₅Y_1-x（MoO₄）₄:xSm³⁺系列样品在色品图上的位置均位于红色区域。（3）合成了白光LED用K₅Y（MoO₄）₄:Tb³⁺绿色荧光材料。X射线衍射谱显示样品为纯相K₅Y（MoO₄）₄晶体。样品发射光谱峰值位于424nm,501nm,555nm,591nm和630nm处,归结于Tb³⁺离子的⁵D₃→⁷F₄跃迁和⁵D₄→7FJ（J=6,5,4,3）跃迁。380nm处出现最强激发峰,可以被紫外芯片成功激发,产生较强绿光。研究Tb³⁺掺杂浓度对K₅Y（MoO₄）₄基质发光强度的影响。Tb³⁺离子在⁵D₄能级上的荧光寿命约为0.253 ms。（4）合成了单一基质K₅Y（MoO₄）₄:Dy³⁺白色发光材料。K₅Y（MoO₄）₄:Dy³⁺样品的激发谱由分布在300⁵00 nm的特征激发峰组成,最大激发峰在396nm处。在396nm光激发下,有白光发射。样品的发射峰分别位于496nm,588nm,680nm处,对应4F9/2→6HJ/2（J=15,13,11）跃迁。样品发射谱主峰在588nm处,此时Dy³⁺位于低对称点,由Dy³⁺的电偶极跃迁产生。Dy³⁺浓度为11%时发光强度最大,猝灭机理为d-d相互作用。Dy³⁺掺杂浓度不同的样品,色坐标都在白光范畴内。