本课题致力于解决工业冶炼稀土过程中产生的氟硅酸废水处理问题,并充分回收利用氟和硅资源,在低成本的条件下制备经济效益较高的产品。课题中主要研究以氟硅酸为原料,氨化沉淀法制备纳米级高比表面积二氧化硅的工艺技术。即以氨水为氨解剂,通过单因素试验、正交试验、定-转子反应器实验,制备出产率高、分散性好、高比表面积纳米级二氧化硅。课题中考察了各工艺参数对产品二氧化硅产率及比表面积的影响,研究了制备过程中不同的工艺条件；通过BET、XRD、SEM等测试手段对产品进行表征,并结合理论对氟硅酸氨化沉淀法生成二氧化硅的反应进行探究。研究结果表明：氟硅酸氨化沉淀法的正加方式(底液：氟硅酸,添加液：氨水)和反加方式(底液：氨水,添加液：氟硅酸)对产品二氧化硅的团聚方式、比表面积及分散度影响并不相同。正加方式制备二氧化硅以小颗粒团聚成无规则的空间网状结构,孔率高、比表面积较大。反加方式制备的二氧化硅以小颗粒聚集为球状,分散度较好,比表面比正加方式所制备二氧化硅小。通过实验研究获得氟硅酸氨化沉淀法制备二氧化硅的最佳工艺条件如下：①正加最优条件为：氨水滴加速率10mL/min、氨水质量分数5%,氨水用量与理论比值1：0.8、氟硅酸质量分数35%、打浆水洗两次,制备出比表面积高达768.3m2/g的纳米二氧化硅。②反加最优条件为：氟硅酸滴加速率23 mL/min、氟硅酸质量分数35%,氟硅酸用量与理论比值1：1.2、氨水质量分数10%,制备出比表面积高达548 m2/g的纳米二氧化硅。在使用定-转子反应器进行氟硅酸氨化沉淀制备二氧化硅的实验中,研究表明定-转子反应器可强化液-液相间微观混合,使二氧化硅粒径更均匀,分散性更好,比表面积更高。通过实验获得了适宜的定-转子反应器操作条件,即定-转子反应器转速为2800r/min,循环量为600 mL/min,加料速度35 mL/min,在此条件下可以制备出分散性好,比表面积达到573m2/g的纳米二氧化硅。本课题创新点在于：首次使用定-转子反应器进行氟硅酸氨化沉淀反应,利用其强化传质及微观混合特点,在生产氟化铵产品的同时,制备出高比表面积二氧化硅。