调控稀土化合物的性能指标，减少废水排放是当前稀土工业新技术的重点研究领域。本文围绕碳酸稀土和草酸稀土沉淀结晶过程颗粒特性调控、氯根含量控制和节水环保技术开展了研究，具体内容包括：以镧石型的镧、铈和镨钕碳酸盐为原料，通过热水解和碱水解方法实现了碳酸稀土的相态转变，得到了相应的碱式碳酸盐REOHCO3。扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)和化学分析结果证明相态转变可以在高于80℃的中性和碱性溶液中发生，其转化率随温度和起始溶液pH的升高、陈化时间的延长而增大。随着相转变的进行，溶液的pH开始下降明显，而后趋于平缓。相应地，大的团聚体颗粒解散成小的单个粒子，导致粒度减小，分布变窄，氯根含量降低和堆密度的增大。据此，发展了一种新的制备具有高堆密度、低氯根含量、细粒度和窄分布的新方法。而且，通过改变相转变条件可以方便地调谐颗粒特征。研究了固体硫酸稀土和碳酸氢铵在含稀土的硫酸铵溶液中形成晶型碳酸稀土的条件，确定了硫酸镧、硫酸铈、硫酸钕和混合的硫酸镧铈、硫酸镧钕转化为碳酸盐的所允许的硫酸铵浓度及其与硫酸稀土溶解度的关系。证明高溶解度硫酸稀土的加入可以突破低溶解度硫酸镧和硫酸铈与碳酸氢铵反应形成结晶碳酸稀土时对硫酸铵浓度的限制，得到高浓度的硫酸铵母液，使低成本回收硫酸铵成为可能。用熟石灰处理硫酸铵溶液，得到氨水和硫酸钙渣，澄清液可作为上述固相转化反应的底液循环利用，得到钙残留仅为千分之一的碳酸稀土。利用CO2和碱与氯化铈溶液的气-液-固相反应制备结晶碳酸铈。XRD、SEM和化学分析结果表明：在60℃或95℃下，固定RE3+：OH-=1：3和反应时间1h，提高CO2压力可以使反应转化率提高，并促进了晶相由碱式碳酸铈向正碳酸铈、形貌由球形向条状转变，得到混合晶型的碳酸盐；当碱用量是理论值的90%时，在60℃和0.04MPa的CO2分压下反应1h可以得到球形碱式碳酸铈，其氧化物含量达78.08%。所有碳酸盐经高温煅烧都可以得到大小均匀的类球形氧化物颗粒。研究了超声辅助下碳酸稀土和草酸稀土沉淀的颗粒大小和氯根含量变化，证明超声波能够提高沉淀颗粒的分散，减小氯根夹带。与此同时，草酸和柠檬酸三铵的使用也可以降低结晶速度，减少氯根夹带。提出了制备低氯根含量细颗粒稀土化合物的新方法。