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本文综述了核燃料和核材料中铀、锆的分离方法以及铀中锆的测量方法。由于铀中锆的含量范围很广，从1.50×10-6～3.8g/gU，在分离和测量时，既要考虑尽量地减少铀的残留量以消除铀对锆测量产生的影响，又要获得锆的理想的回收率，因此本文在分离方法的选择上比较了硅胶吸附分离法，CL-TBP萃取色层法，TTA萃取色层法和TTA萃取分离法的优缺点，认为TTA萃取分离法可以达到理想的分离效果。 X射线荧光光谱仪（XRF）相对于电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和电感耦合等离子体光谱仪（ICP-AES）具有高精密度、长期稳定性好、分析费用低、可对高含量的元素进行分析、可以分析固体样品以及具有广泛的使用性等特点，但是X射线荧光光谱仪的灵敏度较差，本文针对如何提高被测元素的含量以获得较好的准确度进行了研究，讨论了仪器的最佳工作条件：分析线测量时间为60s，背景测量时间为20s，X射线管电压为50KV，电流为50mA。TTA萃取分离的最佳分离方案：萃取剂浓度为0.5mol/L，稀释剂采用二甲苯，采用4mol/L的硝酸做为萃取介质，每次萃取时间为10min。萃取一次便可达到理想的萃取效果，回收率可达95％，相对标准偏差＜10％，锆的检出限为1.30μg/mL，同时改进了薄膜法在X射线荧光光谱法中的应用范围，此方法采用TTA萃取分离的有机相直接制源可快速、准确地对测定Purex模拟工艺料液中的锆含量。 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）具有灵敏度高，干扰小，检出限低等优点，适用于测量水相中的微量元素。用TTA萃取分离铀、锆时，TTA对锆的螯合作用很强，硝酸和盐酸的浓酸溶液并不能破坏它们之间的整合，即对锆的反萃取非常困难。本文通过研究HNO3-HF反萃和稀释有机相后用浓HNO3反萃这两种分离方法，认为HNO3-HF反萃由于在加热去除HF时酸度不易控制，导致锆的部分水解，因而此方法不宜用于ICP-MS中，然而稀释有机相后用浓HNO3反萃法用于ICP-MS测量中，全程回收率为93.2％，相对标准偏差为5.24％，铀的一次去污因子为3.2×104，锆的测定下限为0.04ng/mL，本文首次将TTA萃取分离铀中锆用于ICP-MS测量中，结果令人满意，此方法适用于快速、准确测量铀产品中微量锆。 高分辨率全谱直读等离子体光谱仪（CID-ICP-AES），具有高灵敏度、较高的信噪比、很高的量子效率、接近理想器件的理论极限值、能同时记录成千上万条谱线等优点。本实验室的光谱仪是当前最新型号的全谱直读光谱仪，这类新型装置分析性能的研究报道较少，因此研究着重分析了参数对测量精密度、线背比及检出限的影响，对仪器最佳操作条件进行了 摘要 优化：发射功率采用 1150w；载气压力为 28psi，测量次数选择 3次，积分时间为 205。并 且将TTA ＄取法用于ICPAES中，全程回收率为93工％，结的检出限为0刀olndrnL，此方 法可用于含量较低的结的分析和测量。