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罂粟科植物岩黄连(Corydalis saxicola Bunting)全草具有抗菌、抗癌和镇痛作用,用于治疗急慢性肝炎和肝硬化等疾病,其活性成分主要为生物碱类化合物。本课题以广西传统中药材岩黄连为研究对象,探索了大孔吸附树脂分离纯化岩黄连生物总碱的工艺条件。研究内容及结果如下:
1.采用UV法测定岩黄连中生物总碱的含量,HPLC法测定岩黄连中主要成分脱氢卡维丁的含量。结果表明,岩黄连药材中生物总碱含量为5.08%,脱氢卡维丁含量为1.49%。
2.通过静态吸附实验考察了HPD-100、D101、AB-8等10种大孔树脂对岩黄连生物碱的吸附及解吸效果,筛选出适宜岩黄连生物碱分离的HPD-100树脂。以生物碱的含量和得率为指标,优化了HPD-100树脂富集纯化岩黄连生物碱的工艺条件。结果表明,在pH为9,30℃下生物碱浓度为1.0 mg·mL-1的样品溶液以12 BV·h-1的流速通过HPD-100树脂柱(Ф11 mm×250 mm,树脂高度为110 mm),床层吸附饱和后,用6 BV的40%乙醇以18 BV·h-1流速洗脱,经HPD-100树脂分离纯化后,岩黄连提取物中生物总碱含量从39.0%提高到76.0%以上、收率大于83.0%,脱氢卡维丁含量从15.9%提高到27.0%、收率达到88.0%以上。
3.探讨了岩黄连生物碱在HPD-100树脂上的静态吸附动力学和热力学性质。结果表明,HPD-100树脂对岩黄连生物碱的静态吸附行为符合准二级动力学速率方程,其吸附速率受液膜扩散和颗粒内扩散共同控制;HPD-100树脂对生物碱的等温吸附可采用Freudlich和Langumir方程描述;其吸附焓变△H为-26.558 kJ·mol-1、吸附自由能变△G为-6.053 kJ·mol-1,表明吸附为自发进行的放热型物理吸附。
4.岩黄连生物碱在HPD-100树脂床的动力学实验表明,Bohart-Adams模型方程可以有效预测岩黄连生物碱在HPD-100树脂床上的穿透曲线。