为了解决日益严重的环境污染问题，各种催化技术正在被广泛地应用于各种环境保护领域中。氧化物半导体光催化技术在降解有机污染物和空气净化等方面具有很好的应用前景。在众多氧化物半导体中，由于二氧化钛具有生物和化学惰性、强的氧化能力、较低的生产成本及抗光、化学腐蚀等优点，被广泛用作光催化反应的催化剂。近年来，人们一直在努力探索各种制备方法和改性手段来提高半导体二氧化钛的可见光催化效率。然而，高活性纳米TiO₂光催化剂的制备、纳米TiO₂光催化剂的固载以及TiO₂光催化活性的提高等问题仍然值得优先考虑。本论文针对高活性二氧化钛的合成制备、表面改性及形貌控制等方面进行了有益的探索，其主要内容如下：以P25为钛源，通过煅烧处理方法制备了纳米二氧化钛光催化剂。研究了煅烧温度对TiO₂的形貌、微结构、晶型的影响。以甲基橙作为污染物模型，来测定新制样品的紫外光催化活性。光催化试验表明，煅烧温度对样品的微结构和光催化性能有很大影响。在煅烧温度为400、500和600oC的条件下制备的样品的光催化活性超过了商业P25。这是由于所制备的样品具有更小的晶粒尺寸和更好的晶相比。以氟钛酸铵和钨酸钠为前驱体，采用葡萄糖为模板剂，用水热法制备了微米WO₃/TiO₂复合空心球光催化剂。研究了掺杂浓度对样品的微结构、晶粒尺寸、结晶度的影响。所制备的产品用XRD、XPS、BET、SEM、TEM/HRTEM、FT-IR和UV-vis进行了表征。实验结果表明，掺杂浓度对所制备样品的微结构和光催化活性有很大的影响。随着掺杂浓度的增加，锐钛矿晶化程度减弱，TiO₂颗粒的平均孔尺寸增大，而产物的比表面积、孔体积和晶体尺寸也随之减小。然而，WO₃/TiO₂复合空心球光催化活性的提高归因于表羟基的增加和光生电子-空穴对很好的分离。以四氟化钛为前驱体，采用Ostwald熟化方法，水热制备了氟离子掺杂纳米空心结构二氧化钛光催化剂。实验结果表明氟离子掺杂二氧化钛空心纳米球通过Ostwald熟化理论在一个酸性环境中形成的。研究表明水热时间明显影响了二氧化钛光催化剂的结构，晶体尺寸和光催化活性。在水热处理时间为12h时，光催化活性达到最大值，这个归因于氟掺杂进入晶格促使Ti⁴⁺被还原成Ti³⁺，Ti³⁺能有效抑制光生电子和空穴的复合,提高光生载流子的利用率,从而，提高TiO₂的光催化氧化降解污染物的能力。然而，继续延长水热时间其光催化活性明显下降，这个可能归因于氟掺杂二氧化钛粉末比表面积的减小和晶粒尺寸的增大。