金属卟啉类化合物开管毛细管柱的制备与评价及其应用

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开管毛细管电色谱(OTCEC)是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法之一,是一种在毛细管柱内壁涂布固定相或者在毛细管内壁键合固定相,采用电渗流作为驱动力的一种色谱分离模式,兼有高效液相色谱和毛细管电色谱的特点,用于复杂药物的分析。卟啉是在卟吩环上拥有取代基的一类大环化合物的总称,在分析化学中有着广泛的应用,本论文在查阅大量相关文献和分析近几年来该领域的发展动态的基础上,合成了一系列的金属卟啉衍生物开管毛细管柱,评价了其性能,并分析了其在氨基酸分离中的应用。全文共分五部分: 第一章:绪论 对开管毛细管电色谱(OTCEC)的发展概况、基本特性、分离机制、柱的研究进展及其在药物分析中的应用进行了较为详细的综述。介绍了卟啉类化合物的结构,并从卟啉类化合物在光度分析、电化学分析、分子识别、探针的应用、液相中的应用、毛细管中的应用等方面介绍了卟啉类化合物在分析化学中的应用。同时展望了卟啉类化合物在开管毛细管中的应用前景。 第二章:络合剂高效液相色谱法测定葡萄糖酸锌与人血清锌的含量 探讨了用高效液相色谱法测定了葡萄糖酸锌与人血清中锌的含量方法,同时研究了四苯基卟啉作为柱前衍生化试剂与Zn2+的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件,并考察了这些配合物的吸收光谱。用四苯基卟啉作为柱前衍生化试剂,以甲醇:四氢呋哺:硼酸盐缓冲液为流动相,可见检测波长为417.0 nm。结果zn2+在6.5-65 μg·ml-1范围内里良好线形关系,r=0.9990。日内差与日间差的变异系数不超过4%及13%,配合物在10分钟出峰完毕,本法简便、快速,可用于葡萄糖酸锌的质量控制及药动学研究。 第三章:金属卟啉类化合物开管毛细管柱的制备与评价 首次以锌卟啉、铁卟啉、镍卟啉制备了毛细管电色谱开管柱。以L-精氨酸、DL-酪氨酸对其进行了评价,金属卟啉能很好地结合在毛细管内壁,柱效最高达
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