ZrO2纤维/气凝胶复合材料的制备与结构研究

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气凝胶材料因其自身所具有的独特的性质,如高孔隙率、比表面积大和密度小等,使其在包括声学、电学、热学等诸多领域都具有极高的应用潜力,例如可以将其作为吸附材料、绝缘材料、隔热材料等。但是与此同时,气凝胶材料也存在着自身强度低、结构不稳定、韧性差等缺点,阻碍其在生产生活中被大规模应用。因此,本文采用Zr O2纤维对Zr O2气凝胶进行增强,制备宏观形貌良好、微观结构均匀的ZrO2纤维/气凝胶复合材料。本文采用了溶胶凝胶法合成了ZrO2气凝胶,并使用Zr O2纤维对其进行增强。通过物理混合法和浇注成型法制备Zr O2纤维/气凝胶复合材料,研究了两种方法在合成过程中各种反应条件如Zr O2纤维的使用量、Zr O2纤维的类型、前驱体硝酸氧锆的使用量、水浴温度和浸渍温度等,对于最终合成的Zr O2纤维/气凝胶复合材料的宏观形貌、内部结构等性质的影响,并通过扫描隧道显微镜(SEM)、N2吸附脱附(BET)、热失重分析测试(TG)等测试手段对实验中所合成的Zr O2纤维/气凝胶复合材料样品的微观表面形貌和孔结构性质进行了测试分析。研究表明,物理混合法制备Zr O2纤维/气凝胶复合材料的合成工艺为:前驱体硝酸氧锆的初始加入量为2.0g,Zr O2短纤维的加入量为0.8g,水浴温度为70℃。制得的Zr O2纤维/气凝胶复合材料的BET比表面积为559.28m2/g,平均孔径为2.644nm,密度为0.3796g/cm3。浇注成型法的合成工艺为:采用Zr O2长纤维作为基底成型,纤维的使用量为1.6g,前驱体硝酸氧锆的初始加入量为2.0g,浸渍温度为70℃。制得的ZrO2纤维/气凝胶复合材料的BET比表面积为470.01m2/g,平均孔径为7.02nm,密度为0.3396g/cm3。物理混合法中Zr O2纤维的加入对气凝胶的结构起到了一定的支撑作用,承担了一部分由于干燥而产生的内部应力,使得内部塌陷孔结构减少,与未加入纤维相比,比表面积增大12.3倍,密度减小了58.9%。浇注成型法中成型的Zr O2纤维基底可直接作为复合材料的骨架使气凝胶在其上均匀增长,增大了气孔壁上Zr O2分子的交联程度,使复合材料表面形貌更加疏松,结构增强,与未加入纤维相比,BET比表面积增大10.1倍,密度减小了63.3%。
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