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锆钛酸铅(Pb(Ti,Zr)O3,PZT)压电陶瓷在许多领域得到广泛应用。然而,PZT。基陶瓷中的PbO在使用过程中会造成环境污染。考虑到环境、健康和社会因素,应减少和最终消除在所用材料中铅的含量。Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)是一种钙钛矿型弛豫铁电体,居里温度为320℃,室温下其具有较强的铁电性、相当大的剩余极化强度(Pr=38μC/cm2)和较高的矫顽电场(Ec=7.3kV/mm),所以是一种优良的无铅压电候选材料。本文采用溶胶.凝胶法制血了BNT粉体,对其做了相应的表征并进行讨论;利用正交试验辅助分析溶胶.凝胶法制备BNT粉体过程中的主导因素:选用在优化后的工艺参数下制得的粉体来制备陶瓷,对陶瓷的结构及形貌进行了分析。
本文以钛酸四丁酯、五水硝酸铋和无水乙酸钠为原料,用溶胶-凝胶法制备出清澈透明的BNT凝胶;BNT干凝胶经煅烧可得到BNT细粉。用XRD和TEM对BNT粉体进行表征,分析了温度及升温速率对BNT粉体X射线衍射特征的影响。XRD谱线表明:其中主要含有杂相Bi12TiO20,随着温度的升高,杂相的强度逐渐降低;同时,由于温度的升高,BNT粉体的晶粒增大。XRD指标化后的结果表明:BNT粉体的(101)晶面的原子排列的有序度较好。同时,升温速率为5℃/min时,BNT粉体各晶面原子排列的有序度较好。
采用正交试验法,分析了反应温度、溶液pH值、加水量对最终BNT粉体晶粒尺寸的影响。结果表明:各因素对粉体晶粒尺寸影响的显著性水平由大到小的顺序依次为加水量>溶液pH值>反应温度;反应温度为60℃、溶液pH值为4.5、加水量为7.2ml的条件下制得粉体的平均晶粒尺寸约为200～350nm。偏化学计量比的试验结果表明:随着Bi(NO3)3摩尔含量的增加,BNT粉体的晶粒尺寸先增加再减小,然后再增加,随后急剧减小,并且当Bi(NO3)3摩尔含量的增加量为10％时,粉体的晶粒尺寸最小,为64.1nm。
选用在优化后的工艺参数下制得的粉体来制备陶瓷。XRD指标化后的结果表明:配比中增加乙酸钠的摩尔含量,对抑制Bi12TiO20晶相的生长有利。SEM结果表明:通过在配比中增加乙酸钠的摩尔含量而制备的陶瓷其晶粒大小均一,平均晶粒尺寸约为1.4μm。