多金属氧酸盐（POMs）是由金属-氧框架组成的纳米团簇,金属离子通常处于高氧化状态。它们一般具有大量的结构通用性,在催化、磁性质、材料学、医学、电化学、成像技术、光学和发光性质等领域都有着大量的应用。高核3d和3d-4f金属团簇代表经典现象的良好体系,因而一直是人们关注的焦点。近年来,人们一直在努力合成和发现具有新的结构、尺寸、元素成分或配体的高核3d和3d-4f金属团簇。但是各种金属团簇的形成比较敏感,往往取决于许多反应参数,如p H、温度、前驱体的摩尔比、浓度、反应时间等,所以对于高核3d和3d-4f金属团簇的合成仍然存在挑战。基于此,我们采用仅以氧原子为配位原子的酒石酸酯阴离子配体来合成高核3d和3d-4f金属团簇。具体的研究内容如下:（1）基于课题组之前的对Cu-Ln团簇的研究,我们以手性酒石酸为配体采用“一锅法”合成了{L-Cu22IISm4ⅢK}和{D-Cu22IISm4ⅢK}两个手性簇合物,并对其进行了一些基本的表征。通过X射线单晶衍射对其结构进行探究发现这两个簇合物都在I432空间群进行结晶,它们与课题组之前合成的Cu-Ln异核3d-4f金属团簇为一系列异质同构簇合物;并通过固体和液体的圆二色谱测试（CD）证明簇合物具有手性,并且它们手性峰并不是完全来自酒石酸配体。动态光散射测试（DLS）证明了这两个簇合物在水溶液的能够稳定的存在。与此同时,通过探究了{Cu22IILn4ⅢK}整个体系的性能,我们发现在此合成条件下酒石酸配体可以对特定的早期稀土离子进行选择性结晶从而达到稀土分离的效果,在多个二元稀土离子共存的反应体系中,更易于离子半径小的稀土进行配位形成簇合物。因此,我们设计了六个二元镧系元素分离实验（La/Eu、Nd/Eu、La/Dy、Ce/Dy、Nd/Dy和Pr/Dy）,通过ICP测试实验的结果计算得分离因子（SF）值在22～174之间。因此,这些分子轮与镧系元素的选择性结晶在镧系元素分离上表现了巨大潜力。（2）在乙酸-乙酸钾的缓冲溶液中,以酒石酸为配体,引入了磷酸胍作为模板剂,构筑了簇合物{Mn21}。探索了其在水相中的组装规律,磷酸胍具有重要的作用。其中磷酸根阴离子起着阴离子诱导作用,而胍离子还作为配体与金属离子配位。最后对该锰簇合物进行了傅立叶变换红外光谱、热重等基本的表征和磁性质探究。