本文采用熔融法在磷酸盐玻璃基底中制备了PbS、PbSe纳米晶体，对熔融后的玻璃样品进行热处理，得到了不同热处理条件下的各种样品。通过X射线衍射仪（XRD）、X射线荧光光谱分析（XRF）、能量色散X射线荧光分析法（EDX）、高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）、紫外—可见—近红外分光光度计等测试手段验证了PbS、PbSe纳米晶的存在，并对测试结果做了详细分析，总结了制备过程中的常见问题并给出其解决方法，例如，如何控制退火温度。结果表明：（1）在以P₂O₅-Na₂CO-3-ZnO-AlF₃·3H₂O-CaCO₃-SiO₂为基底的磷酸盐玻璃中合成了PbS量子点，尺寸大小约为60-100nm，大小不等，且分布不集中；（2）在以P₂O₅-Na₂CO₃-AlF₃·3H₂O-Al₂O₃为基底的磷酸盐玻璃中合成了PbSe量子点，浓度较大，且分布均匀，大小约为5-10nm；（3）玻璃样品在高温熔融后必须进行去应力退火，并严格控制退火温度及降温速率，目的是消除在熔融过程中产生的内应力，这样才能得到无裂纹、不破裂的玻璃样品，退火温度应该控制在玻璃转化温度以下50℃左右；（4）PbO、ZnS作为PbS的引入体，其含量不能过低，过低的话由于高温下S2-挥发，形成量子点的几率很小，但也不能太高，根据多次试验结果可以看出，过高则会使得玻璃不透明；（5）在硅酸盐制备中可以加入TiO₂作为晶核剂，但在磷酸盐玻璃中不能，因为TiO₂的熔点太高，为1830℃～1850℃，加入它会造成玻璃“失透”。