本文通过刻蚀铱金属丝使其尖端直径为25μm并电沉积氧化铱，制成氧化铱膜修饰微电极，该方法可以控制氧化铱膜的厚度和膜的生长速度：稳定性极佳，耐强酸强碱和一般氧化剂；机械强度高。并采用循环伏安、X-射线光电子能谱、扫描电子显微镜技术对修饰微电极进行了表征。并对传统的参比电极作了重大改进，制备了新型固态Ag/AgCl微参比电极，这种传感器的工作电极和参比电极均为全固态结构，其探测电极易于微型化，具有更为广泛的应用领域。 修饰微电极结合了微电极和化学修饰电极的优点，是微电极应用于研究的一个重要方面，拓展了其在电化学和电分析化学领域的应用。其中金属氧化物电极具有力学性能好，耐腐蚀，耐高温高压，容易制备并可微型化，引起越来越多关注。 本文并利用氧化铱膜修饰修饰微电极与自制的新型固态Ag/AgCl微参比电极组成两电极系统测定pH,可测定0～14范围内的pH值。利用全固型的修饰微工作电极和微参比电极成功地应用于苹果内部不同区间的pH探测，避免了把苹果轧汁测定pH值测定带来的误差，而且可以测定不同部位的pH值监测苹果从外到内的pH值的变化。 在pH 4.5的磷酸缓冲溶液中，氧化铱膜修饰微电极对As(Ⅲ)的氧化有明显催化作用，可用于痕量As(Ⅲ)的测定，氧化峰电位为0.62 V。峰电流与As(Ⅲ)的浓度在5×10<-8>～8×10<-5>mol/L范围呈良好的线性关系，检出限5×10<-9> mol/L，响应时间小于1s。此方法可以用于某工厂排放的工业废水试样As(Ⅲ)分析和桂林某农田的土壤样品中As(Ⅲ)的分析。 本论文以氧化铱膜修饰微电极测定了EP，在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中，肾上腺素在氧化铱膜修饰微电极上产生一灵敏的氧化峰，其峰电位为0.28 V(vs.Ag/AgCl)，氧化峰电流在5.0×10<-8>～1.0×10<-5>mol·L<-1>范围内呈现良好的线性关系。动力学研究表明：电极反应的电子转移数为2。并用自制的检测池，采用流动注射安培法对EP进行测定。此方法可用于EP实际样品的分析，并且实现了对血液样品中EP的测定。 用氧化铱膜修饰微电极成功实现了过氧化氢的灵敏测定，过氧化氢在修饰微电极上在0.167 V处产生一灵敏的氧化峰。并采用自动进样、连续分析的流动注射分析系统与化学修饰电极检测相结合，成功实现了对H<,2>O<,2>的简便检测，可用于过氧化氢实际样品的分析。该修饰微电极对过氧化氢氧化有良好的电催化作用，可用于过氧化氢的安培检测，灵敏度高于常规铂电极10倍以上。