稀土离子激活的钨/钼酸盐发光材料由于其发光效率强、衰减周期长、光稳定性好等优点,被广泛应用到照明、显示、生物医学等诸多领域。研究发现,可以通过调控钨钼酸盐发光材料的形貌、尺寸来改变其发光强度。本文主要采用水热法合成了不同形态结构的稀土离子掺杂钼酸盐/钨酸盐发光材料,并详细研究了其物相、结构、形貌及发光性能。采用水热/溶剂热的方法制备出球形、椭球型、纺锤形和花簇状的白钨矿结构NaLa（MoO₄）₂发光材料。在反应过程中没有添加任何有机表面活性剂、模板或催化剂。通过调节溶液的pH值、反应温度、改变溶剂种类或比例来调控样品的形貌和尺寸。在紫外光或近红外光激发下,材料均显示出优良的下转换及上转换发光特性,对不同形貌和尺寸稀土离子掺杂的NaLa（MoO₄）₂材料的发光性能进行了详细研究。本实验为其他类似结构的白钨矿型复式钼酸盐发光材料的研究提供了理论和实验依据。利用水热合成的方法制备出稀土离子掺杂的空心球状CaMoO₄/CaF₂复合发光材料。XRD和EDX结果表明,样品为CaMoO₄/CaF₂的复合材料。由SEM分析可知,样品尺寸均一且具有良好的分散性。通过改变反应的温度、反应物的比例探究了样品形貌和尺寸的变化。掺杂不同稀土离子后样品均具有良好的发光性能,表明该复合物是很好的发光基质材料。与单一晶型的稀土发光材料相比,该材料可以增强其发光性能并拓宽其应用领域。采用水热法合成的具有空心球状结构的稀土离子掺杂CaWO₄发光材料。由SEM和TEM结果可知,该样品具有明显的空心球结构。在样品合成过程中,首先用水热的方法合成出CaF₂微球,再进一步通过水热的方法转化生成CaWO₄空心球。在紫外或近红外光激发下,掺杂不同稀土离子的样品均显示出优良的下转换及上转换发光特性。此材料在光学显示、光电器件和LEDs等领域具有潜在的应用价值。