超临界流体技术是近几十年来新兴的一门绿色技术,其不仅在萃取和材料加工方面得到了应用,而且在材料合成方面也得到了广泛的关注和研究。目前研究应用最多的当属超临界二氧化碳和超临界水技术,其中超临界水由于具有独特的物理化学性质而受到瞩目。超临界水技术在生物质转化、环境保护、有机合成、废聚合物回收等领域的研究显示了其广阔的应用前景。尤其是在材料合成方面,将超临界水技术引入到传统的水热合成微粒制备技术中,能够快速有效地制备纯度高、结晶度好、单分散、形貌统一的粉体材料。本文中主要是关于超临界水体系在多元氧化物MgTeMoO6微晶材料合成上的应用研究及材料的性能测试。首先利用高温高压反应釜在超临界水体系中成功地合成了单一物相、形貌均匀、高结晶度、单分散的四元氧化物MgTeMoO6微晶材料；利用XRD、SEM、固态荧光和热分析等手段对得到的MgTeMoO6微晶材料进行了详细的性能测试和表征；考察了反应温度、反应时间、反应物加入量对产物物相结构、形貌尺寸的影响；对超临界水体系中MgTeMoO6形成的反应机理进行了探索分析；对不同方法制备得到的MgTeMoO6在丙烯氧化催化方面进行了初步实验。通过本文的实验研究,对超临界水体系合成多元氧化物过程有了较为深入的认识,同时掌握了各个实验参数影响产物物相和形貌的基本规律。不仅为多元氧化物实现微纳米化提供了一种快速有效、绿色环保的制备方法,也在多元氧化物微晶材料的合成方面积累了经验,拓宽了超临界水技术在材料合成领域上的应用范围。