近10年来，质谱检测技术已经成为食品质量与安全领域首选的检测手段，而高效液相色谱-质谱联用技术具有液相色谱的高分离能力和质谱检测器的高灵敏度、高选择性、抗干扰能力强及能够提供被分析物结构信息等优点，已经成为食品中残留物、添加剂、非法添加物甚至食品质量指标检测最重要的定性和定量分析方法之一。本研究主要内容包括：　　⑴对食品安全，主要包括蜂蜜、葡萄酒、婴幼儿配方奶粉的现状进行了分析讨论;并对蜂蜜中脯氨酸、五种双稠吡咯啶类生物碱，葡萄酒中八种生物胺，婴幼儿配方奶粉中五种核苷酸现阶段主要检测方法进行了综述。　　⑵建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸的方法。蜂蜜样品用去离子水溶解稀释后，过0.45μm水相微孔滤膜，高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行分析检测。以Phenomenex C18(100 mm×4.6 mm×2.6μm)色谱柱为分析柱，乙腈和0.1％(v/v)甲酸-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测，外标法定量。方法检测低限可达50.0 mg/kg，腩氨酸在10～200μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在50、100和200 mg/kg三个加标水平下，蜂蜜中脯氨酸平均回收率为83.7％～109.6％，相对标准偏差(RSD)为2.4％～10.9％。　　⑶建立了阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱的检测方法。蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解，强阳离子交换固相萃取柱富集净化后，高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量。以Phenomenex C18(100 mm×4.6mm×2.6μm)为分析柱，乙腈和0.1％(v/v)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。5种双稠吡咯啶类生物碱在1.0～100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。在1、20和50μg/kg加标水平下，11种不同种类蜂蜜中5种双稠吡咯啶类生物碱平均回收率为73.1％～107.1％，相对标准偏差(RSD)为4.1％～17.0％，方法的检测低限可达到1.0μg/kg。　　⑷利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺等8种生物胺进行分析。高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量。以Phenomenex C18（100 mm×4.6mm×2.6μm）为分析柱，乙腈和0.1‰(v/v)七氟丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式，通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数，利用阈值自动触发全扫描二级质谱。通过加标验证，方法检测低限可达到1.0 mg/L。8种生物胺在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。在1、5和10 mg/L加标水平下，葡萄酒中8种生物胺平均回收率为83.7％～101.6％，相对标准偏差(RSD)为3.1％～12.9％。　　⑸建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱对婴幼儿配方奶粉中5-AMP(腺苷酸)、5-CMP(胞苷酸)、5-UMP-Na2(尿苷酸二钠盐)、5-GMP-Na2（鸟苷酸二钠盐）及5-IMP-Na2（肌苷酸二钠盐）五种核苷酸的分析检测方法。奶粉经过0.1％(v/v)甲酸沉淀蛋白质等杂质，以Agilent ZORBAX SB-Aq(250mm×4.6mm×5.0μm)为分析柱，0.1％(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用负离子模式，通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数，利用阈值自动触发全扫描二级质谱。通过加标验证，方法的检测低限可达到10.0 mg/kg。5种核苷酸在0.05～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。在10、50、100 mg/kg加标水平下，奶粉中5种核苷酸平均回收率为75.7％～101.9％，相对标准偏差(RSD)为4.7％～14.9％。