氨（NH3）具有能量密度高、易于储存、可燃性差、零碳排放等优点,被广泛运用于制药、化肥、塑料、炸药、树脂和染料的制造。目前工业上生产NH3的主要方法是哈伯-博施（Haber-Bosch）法,该方法需要在高温高压下进行,耗资耗能的同时还向大气中排放大量的二氧化碳,对环境造成了巨大的损害。电化学氮气还原反应（NRR）是以可再生的电能为动力,以氮气（N2）和水（H2O）为氮源和氢源进行NH3的合成,是一种有着广泛发展前景的绿色NH3合成方法。目前该方法的研究处于起步阶段,存在NH3产率低、选择性差等问题,因此研究设计新型NRR电催化剂引起了科研人员越来越多的关注。石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种半导体材料,由于其具有合成简单、易于与金属配位、稳定性好、成本低等优点,被认为是一种很有前途的光催化和电催化材料。本文以双氰氨为原料,采用直接缩聚法和模板法分别制备了块状g-C3N4（NCN）和多孔状g-C3N4（PCN）。随后通过硼氢化钠还原法将Ag负载到PCN上,制备了Ag-PCN催化剂,并用XRD、SEM、TEM、XPS等表征手段对其进行结构、形貌的研究,电化学NRR测试结果表明,Ag含量为2%时催化剂的性能最好。考虑到贵金属的稀缺性,用过渡金属Co代替贵金属Ag,采用一步煅烧法制备出Co掺杂PCN电催化剂（Co-PCN）。电化学NRR测试结果表明Co含量为9%时,其性能高于Ag-PCN,NH3产率和法拉第效率（FE）分别为49.69μg·h-1·mg-1cat.和32.20%（-0.1 V vs.RHE）。根据EIS、N2-TPD、密度泛函理论（DFT）计算等分析,证明Co的引入增强了催化剂的导电性,且有利于N2在催化剂上的吸附,因此较大的提升了其电化学NRR性能。此外,该催化剂在长时间NRR以及多次循环测试后仍然保持较高的电化学NRR活性,说明该催化剂具有良好的稳定性。