天然水环境中重金属离子的污染对人类健康和环境构成严重威胁。一些重金属离子包括铅(Pb²⁺),镉(Cd²⁺),汞(Hg²⁺),砷(As³⁺),和铬(Cr⁶⁺)被认为是剧毒性,即使在微量水平上对人类健康也是有害的。因此,开发一种快速、准确、灵敏、可靠的重金属离子检测方法显得尤为重要。虽然光谱分析技术已经在重金属离子检测方面取得了很大成就,但是这些光谱分析技术在实用性上却存在仪器价格昂贵、操作复杂、且不能原位现场检测等问题。电化学检测方法具有分析时间短、灵敏度高、易于现场测定等特点,是目前比较热门的检测方法之一。近年来,随着纳米技术的快速发展,碳纳米材料修饰的电化学传感器已经广泛地应用于重金属离子的检测。然而,利用碳纳米材料构筑的重金属离子电化学传感器在实际应用中仍然面临着一些亟需解决的困难,比如碳纳米材料修饰电极的抗干扰性能和选择性不佳,传感器对背景相对复杂的实际样品的灵敏度不高,纳米材料构筑的电化学敏感机制不清楚等。此外,电化学传感器选择性和灵敏度的提高一直是电分析领域的研究重点。鉴于此,本论文旨在构筑特殊结构的碳基纳米复合材料,并利用碳基纳米复合材料的高吸附特性和高界面传导特性,开展基于碳基纳米复合材料高灵敏度重金属离子电化学传感器的研究并进一步探讨碳基纳米复合材料构筑的电化学传感检测机制。主要研究内容如下:（1）我们采用硝酸盐辅助聚合物鼓泡策略,通过“溶胶-凝胶”过程,合成了形貌可控、含量不同的3D蜂窝状铋纳米颗粒装饰的氮掺杂碳纳米片框架结构的复合材料（Bi-NCNF）,通过研究不同组成成分的硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的相互作用,并结合物理技术对其结构进行了详细的表征,阐述了化学鼓泡法的形成机制。新设计的3D Bi-NCNF纳米复合材料具有多孔网络结构,高的比表面积和高氮含量掺杂可作为电极修饰材料,利用方波阳极溶出伏安法（SWASV）研究了所构筑的Bi-NCNF/GCE传感器同时对Pb²⁺和Cd²⁺的分析检测性能。结果表明,该传感器展现出了卓越的电分析性能,对Pb²⁺和Cd²⁺的线性检测范围为1-120μg·L^-1,检出限分别为0.02μg·L^-1和0.03μg·L^-1。（2）我们介绍了一种原位化学氧化聚合的策略用于一锅法制备蒲公英状的聚苯胺（PANI）包裹金纳米颗粒（Au NPs）的纳米复合材料（Au@PANI）。该方法绿色、简便,可以实现大规模的制备。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）等技术对所制备的材料进行了一系列的表征。结合PANI强的吸附特性,以及Au NPs优良的催化性能首次构筑了Au@PANI/GCE传感器,在最优的条件下,通过阳极溶出伏安法（ASV）实现了对Pb²⁺和Cu²⁺的快速灵敏检测,并提出了吸附辅助原位电催化的检测机理。结果表明,Pb²⁺的浓度在0.02-0.27μM之间呈现良好的线性关系,Cu²⁺的浓度在0.08-2.7μM之间呈现良好的线性关系,Pb²⁺和Cu²⁺的检出限分别为0.003μM和0.008μM。该电化学传感器可以用于实际样品的分析。（3）基于聚L-半胱氨酸（PLC）对Pb²⁺强的络合能力及激光刻蚀石墨烯电极（LEGE）大比表面积的强吸附特性以及离子液体（IL）很强的导电作用,我们首次构建了IL/PLC/LEGE柔性电化学传感器,在pH为4.5的醋酸/醋酸钠电解质溶液中实现了对Pb²⁺高灵敏选择性检测,基本上不受共存离子的干扰。结果表明,PLC中大量氨基（-NH₂）羧基（-COOH）和硫醇基团（-SH）的暴露,提高了重金属离子附着的反应位点,能够富集更多的Pb²⁺。由于IL、PLC和LEGE协同增强的性能,IL/PLC/LEGE在1-180μg·L^-1浓度范围内,计算获得的检出限为0.17μg·L^-1。此外,通过模拟实际应用中的各种变形对柔性传感器（LEGE）在平面、凸、凹弯曲应力作用下的电化学行为进行了评估,为该复合材料在柔性、可穿戴式重金属离子传感器件中的开发奠定了基础。（4）考虑到重金属离子野外应急现场监测的需求,以及修饰电极材料容易脱落的缺点,结合丝网印刷电极（SPCE）便携可抛式的特性和金纳米颗粒（Au NPs）高导电性能以及铋（Bi）膜优异的电催化特性,本章采用原位电沉积的方法构筑了Bi/AuNPs修饰的SPCE的敏感界面,并在pH为4.5的醋酸/醋酸钠电解质溶液中实现了同时地对Zn²⁺、Pb²⁺和Cu²⁺的高灵敏检测。结果表明,在1-150μg·L^-1线性浓度范围,Zn²⁺、Pb²⁺和Cu²⁺的检出限分别为0.055μg·L^-1、0.027μg·L^-1和0.028μg·L^-1。此外,对制备电极的重复性,稳定性和再现性进行了详细的探讨,同时通过对实际湖水水样的分析,验证了该方法的实用性。这项工作的研究结果为重金属离子的现场检测,和野外应急监测以及在线监测仪器的开发指明了方向。