近几十年来,电子元件的大小日趋向纳米尺度发展,这对与之相关的表征技术的空间分辨率提出了更高要求。针对这个问题,导电原子力显微镜,由于其空间分辨率可达纳米级别且测量电流范围广,已成为表征纳米管、纳米线和与二维材料兼容的介电材料的代表性仪器。然而,导电原子力显微镜对氧化锌半导体纳米线的压电性质和绝缘材料氟化钙的介电性质研究还有待于进一步开展。一方面,自2006年首次使用导电原子力显微镜表征基于氧化锌纳米线的纳米发电机以来,氧化锌纳米线因为其能量转换效率高的特性成为研究者们的焦点。然而,氧化锌纳米线中的电流来源还未被完全揭露。在本论文第二章使用导电原子力显微镜探针扫描氧化锌纳米线阵列,同时使用扫描电子显微镜观察纳米线弯曲的过程,从而原位研究氧化锌纳米线中的电流来源。通过该实验发现,纳米线弯曲过程中检测到的电流不仅与压电效应有关,还与导电探针针尖和纳米线交界处的接触电势和摩擦起电效应有关,并且采用电流-距离图区分了这三个电流来源。该研究表明之前的有关氧化锌纳米线的报告可能高估了基于氧化锌纳米线的纳米发电机的实际能量转换效率。此外,原子力显微镜与扫描电子显微镜相结合的仪器设备可有助于微纳级别机电系统的机理研究,比如基于柔性纳米材料、导电纳米材料、二维材料等。另一方面,由于基于二维材料的微电子器件能够突破摩尔定律的瓶颈,它们可用于缩小微纳电子器件的尺寸。然而,基于二维材料电子器件的性能一直被二维沟道层与三维介电层之间的界面所限制。近期,有研究表明超薄氟化层可以与二维材料间形成良好的界面,而且将氟化钙作为栅极介电质引入二硫化钼为沟道层的场效应管时,器件性能得到大幅提高。然而,氟化钙薄膜本身的介电性能还未被系统地表征。因此,本论文第三章和第四章分别使用导电原子力显微镜和半导体参数分析仪从纳米级别和器件级别研究了氟化钙材料的介电性能。第三章的研究发现,相较于4.7纳米的二氧化硅,2.5纳米的氟化钙薄膜在纳米级别显现出更均匀的电学性能、更低的漏电流和更高的介电强度（约27.8兆伏每厘米）。其主要原因为氟化钙薄膜的晶结构在纳米尺度内是连续的、无缺陷的,因此可以防止电弱点的形成。然而,第四章的研究发现,当以氟化钙为介电质制备金属-绝缘层-金属双端器件时,器件性能随着器件面积的上升而降低:漏电流不断增加,击穿电压值不断下降且差异性上升。相比之下,以二氧化硅为介电质的器件击穿电压差异性极低且器件性能受器件面积改变不大。可能的原因是虽然氟化钙薄膜在透射原子力显微镜下较难发现可见的缺陷,但是当范围扩大后,现有分子束外延法技术生长的氟化钙薄膜仍存在较多缺陷;同时,第四章的研究也充分证明了制备小尺寸器件的重要性。综上,本文旨在使用导电原子力显微镜研究氧化锌纳米线和氟化钙介电薄膜的电学特性。一方面,本文揭露了氧化锌纳米线中的真正电流来源,从而更好地理解氧化锌纳米线的压电性质。另一方面,本文探讨了氟化钙薄膜在纳米级别和器件级别尺度上的电学性质,检验了其作为介电层在小尺寸二维微纳电子器件中的适用性,并为氟化钙与二维材料的集成提供了建设性意见。