【摘 要】
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石墨烯和纳米粒子类流体在2004年、2005年相继被成功地制备,至今相关的研究层出不穷。本文在查阅了大量关于石墨烯的制备及改性、纳米粒子类流体制备等文献的基础上,通过混酸
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石墨烯和纳米粒子类流体在2004年、2005年相继被成功地制备,至今相关的研究层出不穷。本文在查阅了大量关于石墨烯的制备及改性、纳米粒子类流体制备等文献的基础上,通过混酸氧化法和Hummers氧化法两种不同的方法制备氧化石墨烯,通过比较选择了更有为效的Hummers氧化法;并通过硅烷偶联技术将三硅羟基丙磺酸(SIT)接枝在氧化石墨烯表面,经氢氧化钠中和后制备了石墨烯有机离子盐;最后采用壬基酚聚氧乙烯醚季铵盐(NPEQ)与石墨烯有机离子盐进行离子交换,制备了一种新型的具有可流动性质的石墨烯。研究发现混酸氧化法和Hummers氧化法均可以改善石墨在水中的分散性。分别采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)对混酸氧化后的石墨进行了分析,XRD证明混酸氧化并没有改变石墨的晶体结构,AFM中也无法观察到薄片状的石墨烯;对Hummers法氧化后的石墨进行了红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、AFM、透射电镜(TEM)、XRD、扫描电镜(SEM)分析。发现Hummers氧化法可以改变石墨的晶形结构,AFM中可以观察到厚度为1nm左右的片状石墨烯,与原始石墨的SEM图片比较,可清楚观察石墨被剥离后的变化。将SIT接枝到Hummers法制备的氧化石墨烯表面,经NaOH中和制备了石墨烯有机离子盐,并通过FTIR、TG、AFM、TEM、紫外可见吸收光谱(UV-vis)等测试手段进行了分析表征。结果表明:SIT通过共价健的方式结合到氧化石墨烯表面,UV-vis证明了强碱性的NaOH可部分还原氧化石墨烯,由此导致NaOH中和的SIT接枝的氧化石墨烯有机含量下降;AFM中观察到SIT接枝后的氧化石墨烯较氧化石墨烯厚,达3.265nm。这是因为相邻石墨烯层间SIT上的Si-OH与氧化石墨烯上的-OH发生脱水缩合反应致使石墨烯交联。将石墨烯有机离子盐与NPEQ进行离子交换成功地制备了在室温无溶剂条件下可流动的石墨烯。并通过FTIR、热重分析(TG)、差式扫描量热(低温DSC)、TEM等手段对其进行了测试与表征。TG测试表明可流动石墨烯有机含量较高,达89%,较高的有机含量是其保持宏观流动性的原因;低温DSC表明可流动石墨烯的熔点在0.709。C,证明它在室温具备可流动性;整个离子交换的过程中保持了石墨烯的片状结构。
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