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香气成分是茶叶品质的重要影响因子,对茶叶香气成分进行提取分析是近年来研究的热点。本文采用顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)方法对云南红茶香气成分进行提取分析。对影响固相微萃取(HS-SPME)提取红茶香气的各因素进行了研究,在此基础上对云南红茶香气成分进行了定性分析,同时采用HS-SPME对云南红茶中十种花香果香香气化合物进行了定量分析。主要研究内容如下: 1、云南红茶香气成分提取和分析 (1)以香气成分总峰面积为指标,对5种不同型号萃取头进行灵敏度和重复性实验,最终选择50/30μm DVB/PDMS/CAR萃取头。 (2)对NaCl饱和度、茶水比、萃取时间和萃取温度4个影响因素进行单因素优化,在此基础上进行中心组合实验(CCD),得到最佳萃取条件为NaCl饱和度100%、茶水比1∶5.92、萃取时间60.9min、萃取温度60℃。设计混料实验(Mixture Design)对变温萃取过程中不同萃取温度所用时间占总时间的比例进行优化,得到的最佳控温方式为30℃萃取11.9min,50℃萃取17.4min,70℃萃取30.7min。相比恒温萃取,变温萃取能够萃取到更多低沸点化合物,萃取到的香气总量也更高。 (3)采用优化后的HS-SPME方法对16个云南红茶样品的香气成分进行萃取,共鉴定出115种香气化合物,主要包括醇类、醛类、酯类及烯烃类。其中72种成分为16个样品所共有,占总香气含量的比例均在60%以上。检测到的香气化合物中花香果香化合物平均含量40.64%。 2、云南红茶花香果香香气化合物定量分析 (1)以峰面积为指标,对比5种萃取头对10种花香果香化合物(芳樟醇、苯乙醛、芳樟醇氧化物、苯乙醇、香叶醇、橙花醇、苯甲醇、α-萜品醇、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮)的萃取效果,最终选择75μm CAR/PDMS萃取头; (2)对茶水比、萃取时间和萃取温度3个萃取影响因素进行单因素优化,在此基础上进行正交实验,得到最佳萃取条件为:茶水比1∶5、萃取时间70min、萃取温度70℃。经方法性能验证,10种花香果香化合物线性相关系数(R2)在0.9965~0.9997之间,线性关系良好;加标回收率在89.6%~110.6%之间,相对标准偏差均低于12%。 (3)在优化条件下,对16种云南红茶样品中花香果香化合物进行定量检测,结果表明该方法具有良好的精密度和重复性,能满足茶叶样品中花香果香化合物分析测定的需要。