随着工业的快速发展,环境恶化与化石能源枯竭成为了人类亟需解决的两大问题。太阳能具有存量丰富,洁净环保等优点,因此,对于如何有效的利用太阳能成为了世界各国研究的热点。光电化学（PEC）分解水,是利用薄膜电极收集太阳能并产生电子和空穴分别在阴极和阳极表面产生H₂和O₂,被认为是将太阳能转换为化学能的重要手段之一,可以解决对清洁可持续能源供应的需求。在PEC系统中,阳极是决定系统性能的关键部件。因此,探索高性能光阳极材料已成为PEC研究中最重要的课题之一。理想的分解水半导体光阳极材料必须具有合适的能带结构,其导带价带位置需符合水的还原和氧化电位的要求,除此之外,还应具有良好的载流子传输效率、光吸收范围以及在液体中的稳定性好等特点。自从Boddy和Fujishima在TiO₂上的开创性工作以来,人们付出了巨大的努力寻找新的电极结构（如异质结或复合膜）和具有高催化效率的新材料,尽管进行了大量的研究工作,但找到满足所有这些要求的材料却很困难。因此,改善现有光阳极材料性能、探索具有应用前景的光阳极新材料成为了目前研究的两个主要方向。本论文以开发光阳极新材料并改良现有光阳极材料性能为目的,选取具有可见光响应的多元金属氧化物铌酸铅(Pb₃Nb₄O₁₃)和钼酸铋（Bi₂MoO₆）作为研究对象,以光电化学分解水的原理和改善光阳极光电化学性能的主要途径为出发点,研究了Pb₃Nb₄O₁₃光阳极的光电化学性能。通过对制膜条件、样品后续处理、电极的电子传输特性和电极表面修饰等的优化,提升了Pb₃Nb₄O₁₃光阳极的光电化学性能。同时针对Bi₂MoO₆存在的不足,根据材料本身特点进行了制备方法的改良,使其量子转换效率显著提高。具体研究内容如下:1.Pb₃Nb₄O₁₃光阳极的制备及其光电化学性能研究。首先,采用二步固相合成法制备Pb₃Nb₄O₁₃粉体,采用电泳沉积的方法成功的在导电玻璃（FTO）上制备出光阳极薄膜,并以TiCl₄作为电连接剂。经过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、Mott-Schottky曲线测试以及一系列的电化学测试等检测方法,探索了不同薄膜厚度、温度以及后期将表面担载Co-Pi等处理对样品的形成过程、相、形貌和光电化学性能等进行了分析,并探讨了其形成机理。将薄膜经过TiCl₄电连接剂处理后,光阳极的光电化学性能有所提高。在Pb₃Nb₄O₁₃光阳极表面进行Co-Pi担载后,样品表现出更好的光电化学性能。表面修饰后的Pb₃Nb₄O₁₃光阳极在氙灯照射下产生近46.5μA/cm²的光电流密度,提升了近18倍。在390nm单色光照射下,样品的量子转换效率也从0.08%提高到0.22%。2.制备致密的Bi₂MoO₆光阳极薄膜,提升其光电化学性能。采用两步成膜法制备致密的Bi₂MoO₆光阳极薄膜。在电沉积制备Bi₂MoO₆光阳极薄膜前,通过磁控溅射法在导电玻璃基底覆盖一层薄膜,再经过高温退火处理后,形成了高结晶性的Bi₂MoO₆光阳极薄膜。与没有引入基底层的Bi₂MoO₆光阳极薄膜比较,两步成膜法制备出的电极薄膜的结晶性高,光电化学性能好,最大光电流达到1.3 mA/cm²,并且量子转换效率（IPCE）提高了24倍,这可归因于电化学阻抗谱所观察到的载流子传输的改善。