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红外技术在国防现代化和国民经济建设中的重要性日益凸显,随着应用领域的不断拓展,对透红外光学材料的需求也因此持续增长。硫系玻璃是一种优良的红外材料,具有透过范围宽、成本低、可采用精密模压技术等特点,被认为是取代锗单晶应用于红外成像光学系统和其他红外光学应用领域的理想基质材料。
由于提纯、蒸馏等工艺技术及相关设备的缺乏,国内对大尺寸硫系玻璃的制备工作一直毫无进展。本论文采取了石英管预处理、原料提纯、添加去氧剂、真空烘烤法、玻璃整体蒸馏等一系列工艺手段获得了高纯的、尺寸范围为φ20-φ80的Ge20Sb15Se65玻璃;不同批次样品间的折射率差异小于0.02。在8-12μm处的红外透过率品的透过率为69%,接近理论上该材料的透过率上限。镀膜后的硫系透镜的透过率在95%以上,同频率下其红外传递函数(MTF)值远高于美国FLIR公司,说明研制的红外镜头成像比FLIR公司的成像系统更清晰。
为了制备含纳米晶的硫系玻璃陶瓷,以提高硫系材料的机械强度,论文中对硫卤玻璃系统GeSe2-Sb2Se3-CsCl和GeSe2-Ga2Se3-CsI做了大量的基础研究工作。确定了两种玻璃体系的形成区范围;利用Raman光谱测试并分析了玻璃体系中存在的基本结构单元。测试并分析了CsX(X=Cl,I)和GeSe2组分含量与玻璃密度、玻璃转变温度、显微硬度和光学透过范围的关系。采用SB模型分析了基质玻璃中的析晶动力学过程,揭示了玻璃组分与析晶活化能、y函数的αm值与析晶峰值温度、晶体生长指数n和m与析晶峰强度等之间的关系等。
采用了一步法对20GeSe2-74Sb2Se3-6CsCl基质玻璃进行了热处理,XRD谱显示析出晶相为GeSe2;随着退火温度和/或时间的增加,出现了Sb2Se3晶相的特征峰和一些不知归属的杂峰,并且样品的热膨胀系数降低、密度和显微硬度增加。280℃热处理5小时10分钟认为是最佳的工艺条件。在此条件下,8-12μm的红外透过率基本不变,并且晶粒分布均匀,晶粒尺寸约为400nm。