多层陶瓷电容器(MLCC)端电极用超细铜粉的制备

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粒度控制、形貌控制和分散状况是多层陶瓷电容器(MLCC)端电极用超细铜粉制备的研究重点。本研究采用两步液相还原法制备超细铜粉,研究包括两个部分:两步加肼法制备超细铜粉和晶种长大法制备超细铜粉。超细铜粉样品采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)表征其性质。两步加肼法成功地制备了平均粒径在1.4~2.7μm的球形超细铜粉。考察了葡萄糖预还原、反应温度、水合肼添加方式与添加量以及添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量等因素对超细铜粉粒度和形貌的影响。实验结果表明,葡萄糖预还原和分步添加水合肼均有利于超细铜粉的均匀长大;改变两步水合肼添加量的比例能在一定程度上调控铜粉的粒径;适量PVP能有效防止超细铜粉粒子的团聚。根据实验结果建议采用的最佳工艺条件是:反应温度84℃下,分步添加水合肼,前后两步水合肼添加量的比例=1:5,PVP的添加比例为CuSO4·5H2O/PVP=50(质量比)。采用晶种长大法制得了平均粒径在2.2~3.1μm的超细铜粉,实验表明铜粉能在晶种的基础上显著长大(晶种的平均粒径为1.5μm)。实验考察了水合肼的用量、晶种用量以及反应温度等因素对超细铜粉粒度、粒度分布的影响。实验结果表明,水合肼的用量和反应温度对Cu2O的还原程度有显著影响,适宜的水合肼用量为Cu2O/肼=1.5(质量比),反应的适宜温度为60℃;通过改变晶种的用量能有效控制超细铜粉的粒径,在适当的晶种用量下可以得到平均粒径在2.2~2.7μm之间的超细铜粉。
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