过渡金属硫属化物(TMDCs)具有与石墨相似的准二维层状结构,其丰富的化学组分和多晶相使得该体系表现出非常宽泛的电学性质,例如绝缘体、金属、超导、电荷密度波及拓扑性质等。TMDCs材料共有11种多晶相,其中Ta Se2具有七种:1T-,2Ha-,3R-,4Ha-,4Hb-,4Hc-,6R-;Nb Se2具有五种:1T-,2Ha-,3R-,4H-,4HdⅠ-,4HdⅡ-。理论研究表明,温度和压力可以诱导这些多晶相之间的转变,从而诱发出新的物理性质,这些丰富的多晶型化合物为寻找多功能材料提供了新线索。然而压力诱导TMDCs多晶相结构的转变、电子能带结构的变化、光学性质、磁学性质等方面的研究还处于基本研究阶段。本论文选取TMDCs体系中的Ta Se2和Nb Se2作为研究对象,利用高温高压方法合成了三种不同结构的Ta Se2和基本结构的Nb Se2,利用常压X射线衍射技术、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重差热分析对所合成的样品进行了表征,并结合高压原位X射线衍射研究了其高压下的晶体结构,取得了如下结果:(1)通过高温高压合成方法,成功制备出了2Ha-Ta Se2、亚稳相4Hb-Ta Se2、亚稳相6R-Ta Se2以及2Ha-Nb Se2。2Ha-Nb Se2的SEM测试发现反应温度对形貌的影响较大。(2)利用高压原位X射线衍射对2Ha-Ta Se2进行了晶体结构稳定性研究。结果显示,38 GPa范围内结构稳定;通过状态方程拟合得到体弹模量为B0=66(2)GPa。晶格的压缩表现出强烈的各向异性,沿c轴方向较a轴方向更易压缩。轴向压缩率的比值(Δc/c0)/(Δa/a0)在低压(<3 GPa)范围内从0突变至3左右,后逐渐降低至2.5左右并基本保持不变。这一变化是由于在低压范围内,范德瓦尔斯力较弱,沿c轴方向更易压缩,当压力进一步增加后,相邻硒原子层之间的排斥力增强,使得沿c轴方向变得难压缩。(3)利用高压原位X射线衍射技术对4Hb-Ta Se2进行了高压下晶体结构稳定性研究,在42 GPa的压力范围内,没有观察到结构相变,得到其体弹模量为59(1)GPa,晶格也表现出强烈的各向异性。轴向压缩率比值(Δc/c0)/(Δa/a0)从0 GPa到3 GPa的压力范围内从0突变至3.3,随着压力的进一步增加逐渐降至2左右并基本不变。与2Ha-Ta Se2相比,4Hb-Ta Se2的体弹模量较小,是由于其特殊的三棱柱配位层和八面体配位层交替排布,使其在压力的作用下更易压缩。(4)利用高压原位X射线衍射技术,对2Ha-Nb Se2进行了高压下晶体结构稳定性分析,实验的最高压力为31.0 GPa,在该压力范围内没有观察到结构相变,其体弹模量为78(2)Gpa,晶格也表现出强烈的各向异性。轴向压缩率的比值(Δc/c0)/(Δa/a0)从常压到10 GPa逐渐增加至2左右,后基本保持不变。