新型螯合树脂的合成及在重金属检测中的应用

来源 :浙江工商大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:UFO_2113
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生命有不可承受之“重”。随着中国各产业工业化的发展,重金属的污染问题已经成为食品安全的重大问题。但是由于重金属的种类多、浓度低、样品的高度复杂性以及基体干扰非常严重,虽然近年来出现了很多灵敏度和选择性很高的仪器分析方法,但费用较高,不利于我国大多数中小型食品生产经营企业,因此较为经济的分光光度计成为重金属污染物测定的主要仪器。但是一般的分光光度计检测限较高,必须对样品中的重金属预先进行有效的分离和预富集,提高分光光度法的时效性、灵敏度和选择性,在很大程度上完全可以达到与其它仪器分析方法相媲美的效果。本文在综述了氯甲基聚苯乙烯系树脂及其对金属离子的吸附研究进展的基础上,以建立重金属选择性分离富集测定新方法为目的,合成了几种重金属螯合树脂并对其合成条件及选择吸附性能进行了系统研究,据此提出了一个通过分离富集—分光光度法测定茶叶中重金属的方法,拓宽了分光光度法的应用领域。主要研究内容如下:1、以氯甲基化聚苯乙烯为母体,与含氮的配体发生亲核反应制备了六种螯合树脂,并根据配体的性质分成杂环和直链配体树脂两个系列。从反应溶剂、反应温度、反应摩尔比方面确定了树脂的最佳合成条件。利用元素分析确定树脂的含氮量、功能基含量和功能基转化率;用红外光谱对合成的树脂进行了结构表征。2、采用静态吸附法和动态吸附法详细研究了两个系列树脂对重金属离子的吸附性能。静态研究表明,杂环系列的TZR对Pb2+,5-ATMDR对Ni2+有较好的吸附选择性,最大吸附容量分别为174mg/g、169mg/g;直链配体树脂对铜的吸附效果很好,其中EDR最好,吸附量为237mg/g。树脂的洗脱率都可达到100%。实验还探讨了不同温度下等温吸附曲线与Langmuir方程和Freundlich方程的吻合性,及吸附过程的动力学和热力学参数。结果表明:树脂对重金属的吸附符合一级动力学模型,吸附过程是化学吸附和物理吸附共同作用的结果。动态研究表明:5-ATMDR对Ni2+的吸附量为195mg/g;TZR对Pb2+的吸附量为208mg/g;EDR对Cu2+的吸附量为245mg/g。动态吸附符合Thomas方程,用相应解吸剂均能完全解吸,且树脂的重复使用性能良好。3.建立了一种螯合树脂预富集-分光光度法测定茶叶中的重金属含量的方法。实验结果表明,该方法与原子吸收分光光度方法测定的结果基本一致,可用于中小企业中的重金属的检测。
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