氮化硅（Si3N4）作为一种高温结构陶瓷，具有高强度、高硬度、良好的抗热震、抗氧化、耐腐蚀等优良性能，被广泛应用于机械、石油、化工、航空航天等行业。本研究以α—Si3N4、β—Si3N4、γ—Si3N4为原料，选用Y2O3、 La2O3、 Al2O3为烧结助剂，采用超高压烧结技术制备氮化硅陶瓷。通过相对密度测试、维氏硬度测量、X射线衍射（XRD）及扫描电镜观察（SEM）对氮化硅的高压稳定性、烧结过程、显微结构进行了研究。 研究结果表明，α—Si3N4、γ—Si3N4为高温高压不稳定相，当烧结温度、压力较高时发生向β—Si3N4的相转变。在5．2—5．7GPa高压下，α—Si3N4相转变开始于1100—1200℃，相转变程度随温度、压力的升高而增大，在5．7GPa、1300℃时基本完成。γ—Si3N4在5．7GPa向α—Si3N4的转变温度低于1000℃，结束1100℃左右，且随着温度的升高，生成的α—Si3N4再发生向β—Si3N4的转变，相转变顺序为γ→α→β。 烧结试样性能受烧结温度、压力、烧结助剂及原料影响。以α—Si3N4为原料的烧结试样性能优于以β—Si3N4为原料的烧结试样，其相对密度、维氏硬度随烧结温度、压力的升高而提高，最高为5．7GPa、1500℃时的99．8％、23．3 GPa，其显微结构均匀，断裂面有明显的晶粒拔出现象。烧结助剂参与了烧结过程，最终可能以玻璃相留在氮化硅陶瓷中。烧结工艺相同时，以α—Si3N4为原料的烧结试样性能随烧结助剂种类及数量的不同而不同，添加不同烧结助剂烧结试样的性能优异顺序为Al2O3—Y2O3体系，Al2O3体系，Y2O3体系。 γ—Si3N4的存在降低了烧结温度，减小了晶粒尺寸，提高了氮化硅陶瓷的显微硬度。经5．7GPa、1000℃超高压烧结后试样的相组成为25．6％α—Si3N4、52．7％β—Si3N4、21．7％γ—Si3N4，维氏硬度为27．9GPa，大大超过了α—Si3N4、β—Si3N4陶瓷的显微硬度。