研究了采用磷肥副产物氟硅酸钠为原料制备冰晶石的新工艺,克服了传统氨法制备冰晶石过程中存在的含氨废水处理的问题。首先通过单因素实验、正交实验,探讨了氢氧化钠分解氟硅酸钠的工艺条件：氢氧化钠与氟硅酸钠原料配比、氢氧化钠的滴加速率、反应温度、pH值等,得到了制备氟化钠和白炭黑的工艺条件。在氢氧化钠与氟硅酸钠原料配比为4.10：1,氢氧化钠的滴加速率为9.0ml/min,反应温度为75℃,pH值为8.5时,副产的白炭黑符合国家规定的标准。其次,用得到的氟化钠溶液与氢氟酸、氢氧化铝反应制备冰晶石。研究了反应Na/Al比(NaF与A1F3的摩尔比)反应温度、反应pH及反应时间等对产品冰晶石中其氟、铝含量、灼烧减量与粒度的影响,得到了制备优质冰晶石的工艺条件。在pH在3～5之间,Na/Al (n(NaF)/n(AlF3))在2.7～3.0之间,温度大于70℃,反应时间为120min时,制得冰晶石产品符合GB/T4291-2007国家一级产品标准。此外,用X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱分析(EDAX谱图)、SEM扫描电镜对冰晶石产品的物相及结晶形貌进行了分析。结果表明,所制备的冰晶石产品的峰型与天然冰晶石的峰型相吻合；EDAX能谱图分析也证明主矿相为冰晶石。SEM图结果显示,冰晶石颗粒比较均匀,粒径约1.2～3.0μm,最大的约为4μm,颗粒分布均匀,晶体的形状类似于石榴子石状的六方体或假立方体,尺寸发育较小,得到的产品冰晶石均符合国家的有关标准。图22幅,表17个,参考文献87篇。