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MCM-22是一种由两种独立的孔道结构构成的分子筛,一种是在层内的二维十元环正弦孔道;另一种是贯穿在层间,具有十二元环超笼结构和十元环孔口的孔道。此外,MCM-22具有高的微孔率和孔容、优良的水热稳定性能和酸性性能,因此,在FCC催化裂化、芳烃烷基化、芳烃异构化、甲苯歧化等领域表现出优异的择形性和稳定性。目前报道的文献中MCM-22分子筛的合成通常是采用静态水热法,只有很少的文献报道了动态法合成,目前的研究有以下不足之处:1)需要使用大量六亚甲基亚胺作为模板剂,因此,大规模使用不仅会提高成本,还会造成空气和水的污染;2)合成周期很长,大约需要924 d左右。对于以上问题,本文在动态条件下,采用水热晶化法,系统研究了在硅源、碱度、模板剂用量、晶化时间、晶种添加量及硅铝比对其合成的影响;在1 L高压釜中对MCM-22分子筛进行放大合成中试研究,并考察了所合成分子筛对聚甲醛二甲醚合成反应的催化性能,主要结果如下:1、低硅铝比下,使用硅酸和硅胶都得到了纯相MCM-22。NaOH含量、模板剂的含量、以及晶化时间对产物物相的影响较大:当Si/Al=50时,最适的碱度为n(OH-)/n(SiO2)=0.0340.054,碱度继续增大则会产生石英相以及浊沸石;最低的模板剂含量为n(HMI)/n(SiO2)=0.307,用量过低时则会产生丝光沸石。晶化时间对合成至关重要,在此实验条件下,MCM-22分子筛的结晶度随着晶化时间延长而提高,晶化7 d时结晶度最高;添加510 wt%(SiO2)的晶种可以显著缩短MCM-22分子筛的晶化时间至5 d。2、提高初始凝胶的硅铝比,结果表明,随着硅铝比的升高,对应所需的碱度有所降低;当添加5 wt%的晶种,考察其不同晶化时间,都得到了纯相的MCM-22分子筛,并且当晶化时间为5 d时结晶度最高。通过调整转速和搅拌桨的类型,在1L反应釜中得到了纯相MCM-22。3、在聚甲醛二甲醚催化反应的活性测试中,H-MCM-22分子筛对三聚甲醛具有很好的催化性能,转化率为93.8%,对DMM2-8的选择性96.3%。