【摘 要】
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本文针对丙烯腈定向二聚合成2-亚甲基戊二腈(MGN)的反应,分别研究了两种咪唑类离子液体介质A、D中2-亚甲基戊二腈的合成,并对工艺条件进行优化。通过季胺化反应得到离子液体
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本文针对丙烯腈定向二聚合成2-亚甲基戊二腈(MGN)的反应,分别研究了两种咪唑类离子液体介质A、D中2-亚甲基戊二腈的合成,并对工艺条件进行优化。通过季胺化反应得到离子液体中间体A、B,考察了反应温度、反应时间、原料配比对季胺化反应的收率的影响,获得的较适宜条件为:(1)A:反应温度80℃、反应时间24h、原料摩尔比为1.2,反应收率为93.8%;(2)B:反应温度50℃、反应时间8h、原料摩尔比为1.2,反应收率为92.8%。采用熔点法、比重法、卡尔·费休法测定了离子液体的熔点、密度、含水量,并采用硝酸银标准溶液电位滴定法测定了其纯度,并对中间体A季胺化动力学进行了研究,获得的动力学方程为:v=dc/dt=-kc2,季胺化反应在80℃、85℃、90℃三种温度下的反应速率常数分别为0.06975mol-1·dm3·h-1、0.08265mol-1·dm3.h-1、0.10103mol-1·dm3·h-1,并得到季胺化反应活化能和指前因子分别为:Ea=3.95×104J·mo1-1,A=exp(lnk0)=4.78×104L·mol-1·h-1。在离子液体中间体A、B的基础上,通过两步法得到复分解产物四氟硼酸盐咪唑离子液体C、D,采用溶解法、比重法、卡尔·费休法测定了其溶解性、吸湿性、密度。通过单因素实验和正交实验确定了温度、时间、催化剂用量和离子液体用量等因素对二聚反应收率的影响,获得的较适宜条件为:(1)A体系:反应温度为55℃、时间为24h、催化剂用量为1.2g、离子液体用量为4.0g,二聚收率为55.4%;(2)D体系:反应温度为50℃、反应时间为24h、催化剂用量为2.0g、离子液体用量为5.0g,二聚收率为90.7%。实验还研究了离子液体的回收方法及循环使用性能,A、D经过4次循环使用后,丙烯腈的二聚反应收率变化都不大。离子液体不仅回收方便,而且可以至少循环使用4次以上。
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