纳米材料掺杂毛细管整体柱的绿色合成研究

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氧化石墨烯是一种含有丰富的含氧基团的二维碳纳米材料,它具有超大的比表面积,可以用来作为毛细管电色谱的固定相,因为它不仅提供了离子化的含氧官能团来调整电渗流,而且使芳香族高分子在分离过程中疏水作用和静电作用增强。本文我们以甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)为复合功能单体,1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF4)和氯化胆碱/1,2-丙二醇为致孔剂,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,氧化石墨烯经γ-MPS硅烷化得到的GO-MPS并分散在氯化胆碱/1,2-丙二醇,采用原位聚合法,制备了GO-MPS掺杂的毛细管整体柱,并在合适的电色谱条件对烷基苯烷基酮类似物进行分离,考察该色谱柱的分离性能,GO-MPS掺杂整体柱的最大柱效达到147,000板/米,比不掺杂GO-MPS的整体柱高两倍多。研究表明,掺杂氧化石墨烯的毛细管整体柱相比于空白柱具有更高的分离性能。此外,还考察了GO-MPS掺杂毛细管整体柱的制备参数,包括:GO-MPS在DESs中的浓度、离子液体种类、DESs中醇的种类、DESs中氯化胆碱与1,2-丙二醇的比例、致孔剂体系中RTIL与DESs的比例。此外,通过正交试验设计得出GO-MPS在DESs中的浓度对整体柱的分离性能影响最大。将整体柱进一步应用于牛血清白蛋白水解产物的分离,结果表明其可用于某些复杂样品的分析。介孔二氧化硅包覆的金纳米棒通过在金纳米棒外层包覆介孔二氧化硅使得其具有孔径规整、比表面积大、易于修饰且生物相容性和生理稳定性高等优势。本文以甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)为复合功能单体,1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF4)和氯化胆碱/乙醇为致孔剂,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,将GNRs@mSiO2水分散液离心后分散于低共熔溶剂氯化胆碱/乙醇中,利用氧化还原引发体系引发,采用原位聚合法,制备了GNRs@mSiO2掺杂的毛细管整体柱,通过对烷基苯类似物的电色谱实验表明,掺杂GNRs@mSiO2的整体柱的柱效(168000板/米)明显高于空白柱的柱效(78300板/米),表明GNRs@mSiO2的掺入可以有效提高毛细管整体柱的柱效。此外,考察了GNRs@mSiO2掺杂毛细管整体柱制备参数,包括:GNRs@mSiO2在DESs中的浓度、DESs中氯化胆碱与乙醇的比例、致孔剂体系中RTIL与DESs的比例、交联度的变化。通过正交试验设计得出GNRs@mSiO2在DESs中的浓度对整体柱的分离性能影响最大。通过对最佳配方C1的电色谱性能考察得出该整体柱pH适用范围广,性能稳定可靠。采用介孔二氧化硅包覆的金纳米棒掺杂方案制备的有机无机杂化整体柱具有潜在的应用前景。
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