农药残留(Pesticide residues)是指农药在使用后一个时间段内没有被分解而残留于蔬菜、水果、土壤、水体和大气中的痕量农药原体及其有毒降解物的总称。目前,农药残留问题已经对人类的生活造成了严重的影响,残留的农药可以直接通过蔬菜、水果、水和大气进入人体内,也可以通过环境或生物链间接进入人体,进而对人体产生严重的危害。据世界卫生组织初步统计,全世界每年至少11.5万人死于农药中毒事件,癌症患者85%以上与农药残留有关。因此,建立快速、灵敏、选择性好且仪器简便易操作的农药残留检测方法就迫在眉睫,该方法的建立必将对解决由于农药残留造成的环境污染、改善生态环境和保护人类健康产生重要的意义。本学位论文首先针对铜制杀菌剂和几种常规杀虫剂展开研究,利用荧光素为发色团,设计合成了识别金属离子Cu2+的离子比色探针,并对其光谱特性和识别性能进行了相应的研究,该方法对于检测铜制杀菌剂有非常重要的意义。另外,新建立了一种用MALDI-TOFMS检测常规杀虫剂的方法,该方法具有简便快速、灵敏度高和前处理程序简单的优点。并且通过研究高效氯氰菊酯杀虫剂对甘蓝夜蛾幼虫的中肠消化酶的影响,为合理使用农药、减少农药给环境和农业生产带来的一系列不良影响提供理论依据。具体工作内容如下：1、分析了农民不科学使用农药存在的问题,阐述了农药残留的现状及对人体的危害,并重点总结了目前农药残留检测方法的研究进展。2、荧光素是一类重要的构筑荧光探针的材料,通过螺环结构和开环结构的相互转变能够很明显的显示出颜色的变化,该变化通过肉眼就可以清楚的识别出来。论文以荧光素和3-溴-5-甲基水杨醛为原料,设计合成了荧光素基的离子探针3-溴-5-甲基水杨醛荧光素酰腙(BMSFH),该探针对Cu2+具有良好的选择性,它能够在生理pH值7.4的体系中专一性的识别Cu2+,实验对其识别性能、光谱特性以及传感机理进行了详细的研究,结果显示：Cu2+的存在使得BMSFH在502nm处有新的吸收峰出现并且伴随有颜色的明显变化,其它环境和生物常见的金属离子对其几乎没有任何的影响。这种光谱信号和颜色的变化是由于荧光探针BMSFH与Cu2+之间形成了1：1络合物,络合平衡常数为1.4×104　mol·L-1,在Cu2+浓度为3.3μmol·L-1-330μmo1·L-1的范围内,探针在502nm波长处吸光光度值的变化与Cu2+浓度成良好的线性关系。实验表明BMSFH对Cu2+具有良好的识别能力,是一个良好的Cu2+比色探针,该探针对于快速灵敏性的检测Cu2+具有潜在的应用价值,进而实现对铜制杀菌剂的检测。3、基质协助激光解吸离子飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)是分析生物大分子的一种不可或缺的工具,由于传统基质离子的碎片对于小分子的检测有一定的干扰,导致MALDI-TOFMS方法对于小分子的表征和检测有一定的障碍和影响。近年来,为了克服这个问题,科学家们投入了相当大的努力来寻找合适的基质材料。石墨烯具有良好的光电学性质,是一种能量吸收、储存和转移的优异材料,具备作为一个良好基质的条件,并且由于特殊的结构致使石墨烯对于干扰分子具有相对高的承受能力,自身几乎不产生有效的干扰碎片。现在已经有一些关于使用石墨烯基质研究小分子肽、氨基酸、脂肪酸以及核苷和核苷酸的文献报道。但是利用石墨烯做基质用MALDI-TOFMS的方法对于农药残留的检测还未发现。本章就以简单合成的石墨烯衍生物作为基质,用MALDI-TOFMS的方法分别在正、负离子模式下成功的实现了对残杀威、猛杀威、吡虫啉、噻虫嗪、乐果和高效氯氰菊酯六种杀虫剂的检测,得到了良好的检测特征图谱,通过图谱能够实现对六种杀虫剂的定性和定量检测。据此我们建立了一种快速、简便、前处理程序简便的检测常见杀虫剂的新方法,得到了满意的结果,该方法的建立也同时为其它痕量有机污染物的检测提供了一种新思路。4、近年来,气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术在农药残留的检测中得到了极为广泛的应用。本论文用气相色谱-质谱联用的技术对残杀威、猛杀威、乐果、噻虫嗪和高效氯氰菊酯等5种常见杀虫剂进行了检测,建立了明确的定量线性关系,测定了该5种杀虫剂在甘蓝中的加标回收率和相对标准偏差。计算得到该方法对于残杀威、猛杀威、乐果、噻虫嗪和高效氯氰菊酯5种常见杀虫剂的最低检测限分别为0.032 ppm. 0.01439ppm、0.0126ppm、0.083ppm和0.018ppm,该5种杀虫剂在甘蓝中的加标回收率达到82%以上,相对标准偏差小于15%。结果显示利用GC-MS的方法对这几种杀虫剂的检测在检出限、回收率和相对标准偏差等方面都满足农药残留分析的要求。5、为了进一步了解高效氯氰菊酯杀虫剂对害虫消化酶的影响,同时为合理使用农药、减少农药给环境和农业生产带来的一系列不良影响提供理论依据,本论文以甘蓝夜蛾为试虫,研究了高效氯氰菊酯对甘蓝夜蛾4、5、6龄幼虫的消化酶的影响。结果表明：高效氯氰菊酯处理甘蓝夜蛾幼虫后,对中肠蛋白酶、淀粉酶、蔗糖酶、海藻糖酶4种消化酶活力的影响均随剂量的增加呈增大趋势,且4种酶活力均随处理时间的延长而明显降低,并随着龄期的增大影响程度在逐渐弱化。其中,高效氯氰菊酯处理甘蓝夜蛾6龄幼虫,当处理3h和6h后,其淀粉酶比活力分别为对照的1.17倍和1.04倍,对淀粉酶活力的影响有一个增强过程,但随着药物的不断渗透淀粉酶活力逐渐降低,当处理9h后低于对照值,总的淀粉酶活性要低于正常对照。而对其他3种消化酶活力的影响表现出明显的抑制作用,其中对甘蓝夜蛾幼虫蛋白酶活性影响较蔗糖酶、海藻糖酶更明显。所以,在用药时,龄期越小越容易控制,对甘蓝夜蛾施用高效氯氰菊酯时,应尽量在4龄前使用,这样在低剂量情况下就可以完全控制种群数量,且减少杀虫剂的残留。