葛根中葛根素的分离与纯化

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葛根是一种常用的中药,有广泛的药理活性。葛根的主要成分是黄酮类物质,其中起最主要药理作用的是葛根素,葛根素具有改善心脑血管循环、调节血压、解酒护肝等作用。为了用药的方便,高纯度的葛根素的产品受到了国际市场上的关注。目前,葛根素的分离与纯化的工艺方法比较的多,具有不同的优点和缺点,但得到的葛根素的纯度和产率都不高,因此,如何分离纯化得到高纯度和高得率的葛根素,有重要意义。本论文将常用的乙醇回流法,与新型的技术微波辅助法相结合,采用微波辅助乙醇回流的方法提取葛根黄酮,用盐酸水解葛根素的衍生物,将水解液用萃取剂萃取,萃余液在不同的pH值下结晶,得到纯化的葛根素。重点研究葛根黄酮的提取工艺和葛根素衍生物的酸水解工艺,采用单因素和正交实验,优化工艺条件。采用微波辅助乙醇回流的方法提取葛根黄酮,用单因素实验和正交实验来优化工艺的条件,得到优化工艺的参数为:提取时间60 min、提取温度80℃、微波功率800W、乙醇浓度80%、固液比1∶20,在此条件下,葛根黄酮的提取率达90.18%,葛根黄酮的收率为20.15%。分别考察了葛根素衍生物的常规酸水解工艺、超声波辅助葛根素衍生物的酸水解工艺、微波辅助葛根素衍生物的酸水解工艺,以葛根素的得率为评价的指标,通过单因素实验和正交实验,得到三种水解方法的优化工艺条件,葛根素的含量都提高了约58%,其中,采用常规酸水解法需要反应120 min,超声波辅助酸水解法需要45 min,而微波辅助酸水解法仅需要10 min。分别用乙酸乙酯和正丁醇作为萃取剂对水解液进行萃取,并将萃余液在不同pH条件下结晶得到纯化葛根素。结果表明,用乙酸乙酯萃取后水解液层中葛根素的含量为50.69 mg/mL,将萃余液的pH调节至5-6时,结晶析出葛根素的效果较好,所得葛根素纯化品质量为1.465 g,葛根素含量为70.18%,葛根素的收率为2.95%。
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