本论文包括两部分工作。　　第一部分为选择性半胱氨酸探针的设计、合成及性能研究。半胱氨酸(Cys)，高半胱氨酸(Hcy)和谷胱甘肽(GSH)是起着不同生物作用的低分子量氨基硫醇，由于化学结构相似，因而很难进行高选择性的区分它们，尤其是半胱氨酸和高半胱氨酸。通过结合两个不同的环化过程以及激发态光电子转移(PET)和分子内电荷转移(ICT)双淬灭机制，我们实现了更高选择性地检测半胱氨酸并且显著提高了探针的荧光增强响应性能。将丙烯酸酯和马来酰亚胺基团引入荧光团3-氨基-7-羟基香豆素的两端，我们得到了荧光探针2-1，相比于单独使用丙烯酸酯或马来酰亚胺基团的参比荧光探针，荧光增强响应倍数和选择性得到了显著提高。并且，探针2-1可以实现对活细胞中半胱氨酸的选择性荧光成像和检测。此外，基于同样的原理，我们设计了另一个可检测和区别半胱氨酸、高半胱氨酸以及谷胱甘肽的荧光探针3-1。通过将染料7-硝基苯并-2-氧杂-1，3-二唑(NBD)和马来酰亚胺基团引入3-氨基-7-羟基香豆素的两端，利用双重PET和ICT机理来降低探针自身荧光背景，同时结合两个不同的荧光团提高选择性。此探针不仅易于制备，而且可以在温和的条件下，在水溶液中高选择性和高灵敏性的检测和区分这几种重要的硫醇。　　第二部分为双功能特异性次氯酸近红外荧光探针的设计、合成及性能研究。次氯酸是一种活性氧分子，在生物体内主要由激活白细胞产生的髓过氧化物酶(MPO)催化过氧化氢(H2O2)氧化氯离子生成，起着免疫防御杀灭入侵外来微生物的作用，然而过量产生的次氯酸会对正常细胞和组织造成损伤，与多种人类疾病包括阿尔茨海默病密切相关。我们设计并通过简短的路线合成了一个基于联二噻吩荧光染料NIAD-4衍生的次氯酸近红外荧光探针5-1，它可以通过比率型或增强型荧光响应信号检测HOCl/ClO-，同时相对于常见的其他活性氧分子具有良好的选择性。此外，我们通过反合成分析，引入前荧光团策略，设计并合成了一系列新的基于AOI-987染料衍生的次氯酸近红外荧光探针，它们本身几乎都没有荧光背景，是很好的选择性检测次氯酸的增强型荧光探针。我们对上述几个检测次氯酸的近红外荧光探针在合成上和体外荧光响应性能上进行了探索研究，还用小鼠脑匀浆来模拟生物环境对次氯酸进行了体外荧光成像实验，结果证明这些荧光探针都能通过荧光成像检测次氯酸，并且在加入Aβ40聚集体后会产生显著的荧光倍增效应。　　因此，它们在用于探索阿尔茨海默病氧化应激与淀粉样斑的空间相关性研究方面具有潜在的应用价值。