固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离富集目标化合物的目的。由于固相萃取回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗少、操作简便快速、易实现自动化及易与其它分析仪器联用等优点，被广泛应用于制药、精细化工、生物医学、食品分析、环境分析等领域的样品前处理中。本论文研究目的是开发和研制新型功能材料，用于环境样品的前处理，建立固相萃取-原子吸收/发射联用测定环境水样中痕量重金属及其形态的新方法。主要研究内容如下：（1）以废弃物煤渣为固相萃取材料，建立流动注射-煤渣固相萃取-火焰原子吸收（FAAS）联用测定环境水样中痕量Cu, Pb和Cd的新方法，系统考察了影响固相萃取的各因素。在最佳条件下，Cu, Pb和Cd的富集倍数分别为33.3,25和20，检测限分别为0.6,4.9和1.6μg L^-1，相对标准偏差（R.S.D.）为0.72%,5.0%和3.4%。该方法成功用于环境水样中Cu, Pb和Cd的测定。（2）采用溶胶-凝胶法合成了煤渣@ZrO₂新型功能材料，建立了煤渣@ZrO₂流动注射-固相萃取-电感耦合等离子体原子发射（ICP-OES）联用测定环境水样中无机硒及其形态的新方法，详细考察了影响固相萃取的各因素。在最佳条件下，硒的富集倍数为100，检测限为9.0ng L^-1，相对标准偏差（R.S.D.）为3.65%。该方法不用传统的氧化还原反应便能够分离无机硒的形态，并成功用于环境水样中总硒及其形态的分离富集，取得了满意的结果。（3）采用ZrO₂改性的煤渣为吸附剂处理水溶液中的无机砷，建立了去除水溶液中无机砷的新方法，并联立电感耦合等离子体原子发射（ICP-OES）进行测定。实验讨论了溶液的pH值，As³⁺的初始浓度、反应时间等影响因素，并进一步探讨了吸附等温线、动力学和热力学行为。实验结果表明，该材料对砷的吸附有较宽的pH（2.0⁹.0）吸附范围，吸附平衡时间为1.5h，吸附过程符合准二级动力学模型，吸附机理符合Freundlich等温方程式。不同温度下吉布斯自由能变化量ΔG^o、焓变ΔH^o和熵变ΔS^o表明吸附过程为自发吸热的过程，且材料吸附砷时在固液相界面的自由度是增加的。（4）开发了SiO₂@硫脲新型固相萃取材料，建立了SiO₂@硫脲固相萃取-电感耦合等离子体原子发射（ICP-OES）联用测定环境水样中痕量铅和镉的新方法，详细考察了影响固相萃取的各因素。在最佳条件下，Pb和Cd的富集倍数均为20，检测限分别为6.36和0.093μg L^-1，相对标准偏差（R.S.D.）分别为7.5%和1.7%。该方法成功用于环境水样的分离分析，并取得了满意的结果。