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固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸,达到分离富集目标化合物的目的。由于固相萃取回收率高、富集倍数高、有机溶剂消耗少、操作简便快速、易实现自动化及易与其它分析仪器联用等优点,被广泛应用于制药、精细化工、生物医学、食品分析、环境分析等领域的样品前处理中。本论文研究目的是开发和研制新型功能材料,用于环境样品的前处理,建立固相萃取-原子吸收/发射联用测定环境水样中痕量重金属及其形态的新方法。主要研究内容如下:(1)以废弃物煤渣为固相萃取材料,建立流动注射-煤渣固相萃取-火焰原子吸收(FAAS)联用测定环境水样中痕量Cu, Pb和Cd的新方法,系统考察了影响固相萃取的各因素。在最佳条件下,Cu, Pb和Cd的富集倍数分别为33.3,25和20,检测限分别为0.6,4.9和1.6μg L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为0.72%,5.0%和3.4%。该方法成功用于环境水样中Cu, Pb和Cd的测定。(2)采用溶胶-凝胶法合成了煤渣@ZrO2新型功能材料,建立了煤渣@ZrO2流动注射-固相萃取-电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)联用测定环境水样中无机硒及其形态的新方法,详细考察了影响固相萃取的各因素。在最佳条件下,硒的富集倍数为100,检测限为9.0ng L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为3.65%。该方法不用传统的氧化还原反应便能够分离无机硒的形态,并成功用于环境水样中总硒及其形态的分离富集,取得了满意的结果。(3)采用ZrO2改性的煤渣为吸附剂处理水溶液中的无机砷,建立了去除水溶液中无机砷的新方法,并联立电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)进行测定。实验讨论了溶液的pH值,As3+的初始浓度、反应时间等影响因素,并进一步探讨了吸附等温线、动力学和热力学行为。实验结果表明,该材料对砷的吸附有较宽的pH(2.09.0)吸附范围,吸附平衡时间为1.5h,吸附过程符合准二级动力学模型,吸附机理符合Freundlich等温方程式。不同温度下吉布斯自由能变化量ΔGo、焓变ΔHo和熵变ΔSo表明吸附过程为自发吸热的过程,且材料吸附砷时在固液相界面的自由度是增加的。(4)开发了SiO2@硫脲新型固相萃取材料,建立了SiO2@硫脲固相萃取-电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)联用测定环境水样中痕量铅和镉的新方法,详细考察了影响固相萃取的各因素。在最佳条件下,Pb和Cd的富集倍数均为20,检测限分别为6.36和0.093μg L-1,相对标准偏差(R.S.D.)分别为7.5%和1.7%。该方法成功用于环境水样的分离分析,并取得了满意的结果。