本文利用我国富有的稀土和钼资源，制备了可替代有放射性污染的钍-钨阴极作为磁控管阴极的复合稀土氧化物-钼(RE2O3-Mo)阴极材料。利用高分辨透射/扫描电子显微、X-射线能谱、高温XPS等先进分析方法，深入研究了复合稀土氧化物-钼(RE2O3-Mo)阴极材料的结构、显微组织、激活过程中活性元素变化，为该阴极制备工艺的进一步改进和实际应用提供了理论依据和实验指导。 制备含量大于15％的稀土氧化物-钼粉时宜用稀土硝酸盐和MoO2为原料实施液-固掺杂，在还原前必须增加单独分解的工序，然后按MoO3的两段还原工艺进行还原处理。还原后的20％wt三元稀土氧化物(Y2O3：La2O3：Gd2O3=3：1：1)-钼粉呈球状、均匀，50％的粉末粒度可达到纳米级。 采用常规烧结工艺制备的三元复合稀土氧化物-钼次级发射体在降低稀土氧化物总含量情况下，其最大次级发射系数仍高于单元稀土氧化物-钼次级发射体。采用SPS方法制备的20％wt三元稀土氧化物(Y2O3：La2O3：Gd2O3=3：1：1)-钼阴极材料的晶粒比常规烧结的明显细化。最大次级发射系数达2.80，比CIP-S烧结体的最大次级发射系数提高了14.29％，但相应的最佳激活温度提高了200℃。该阴极材料在高温激活过程中烧结体内的稀土氧化物将向材料的表面富集，在表面形成的网状覆盖层，层厚度可达2μm。由于快速烧结的时间短，保留在烧结体中的氧原子在高温激活过程中将向表面扩散，使表层的钼氧化，氧化物蒸发产生的孔洞将使次级发射的有效面积减少，使次级发射系数降低。 在RE2O3含量为20％wt的三元稀土氧化物-钼阴极材料中加入微量的铼(0.5％wt)，可使其最大次级发射系数提高8％，达到2.65，相应的最佳激活温度降至1200℃。对复合稀土氧化物-钼系列阴极材料进行了原位暴露大气实验，结果表明复合稀土氧化物-钼系列阴极具有暴露大气后可重新激活的工艺特性。 对(30％wt)二元稀土氧化物(La2O3：Y2O3=1：3)-钼金属陶瓷阴极耐电子轰击试验管进行了剖析。具有稳定发射的阴极表面，存在着一定厚度的稀土氧化物富集层，在富集层上弥散分布着大量的La2O3、Y2O3活性纳米粒子，该阴极具有高的最大次级发射系数应与表面稀土氧化物的富集量和活性纳米粒子的弥散分布量有关。 本文首次利用高分辨透射电镜证实了稀土氧化物含量为20％wt(Y2O3：La2O3：Gd2O3=3：1：1)的三元复合稀土氧化物-钼烧结体中La3+离子以代位形式置换了 (Gd0.745Y1.59)O3或(Gd1.26Y0.74)O3中的部分Y3+离子形成了有序的代位化合物。这种新的复合稀土氧化物的结构仍为体心立方。La的代位造成了位错等微观缺陷的产生。稀土氧化物有两种存在形式。一种是以微米形式与金属钼相间分布，另一种是以纳米粒子的形式分布于金属钼的基体中。钼与复合稀土氧化物的界面高分辨晶格像表明两者结合良好，有利于稀土元素的界面扩散迁移，提供足够的阴极表面的活性物质，补偿阴极表面上活性物质的损耗。 对含量为25％wt的单元稀土氧化物Y2O3-Mo和含量为20％wt的三元稀土氧化物-钼(Y2O3：La2O3：Gd2O3=3：1：1)阴极材料的片状样品进行了原位高温XPS试验，证实了激活过程中Y2O3和La2O3中的晶格氧的分离，形成缺氧型LaOx和YOx(x＜3/2)纳米粒子。本文运用氧化物阴极的半导体理论对稀土氧化物-钼阴极的次级发射现象进行了分析，同时认为表面缺氧型稀土氧化物纳米粒子对次级发射起了促进作用。即在激活好的阴极表面存在着缺氧型活性的稀土氧化物纳米粒子(LaOx、YOx等(x＜3/2))，它们的量对次级发射系数提高起重要作用。发射电子后的纳米粒子对基体表面形成正向朝外的偶电场，促进了二次电子向体外的加速运动，降低了基体近表面氧化物薄层的势垒，有益于二次电子向表面的逸出。复合稀土氧化物-钼阴极中两相均通过上述机理参与次级发射，微米级稀土氧化物和钼基中分布的纳米级稀土氧化物都是表面活性物质的补充源。 成功地将20％RE2O3(Y2O3：La2O3：Gd2O3=3：1：1)-Mo阴极材料应用于2055型磁控管。实验结果表明钼稀土氧化物阴极与钡钨阴极制成的20555cm同轴磁控管电参数相近，钼基稀土氧化物阴极材料的输出功率和频谱宽度均达到了实际应用的要求。