微波辐照下二甲基硅油的合成及在洗发水中的应用

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本课题以微波辅助乳液聚合制备小粒径窄分布的聚硅氧烷微乳液,以此合成高分子量窄分布的二甲基硅油。以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为复配乳化剂,在微波辐照下制备聚硅氧烷微乳液。与水浴加热下制备的微乳液对比,微波辐照下制备的微乳液乳胶粒流体力学半径小,分布窄;聚合产物硅油分子量大,分布窄。采用单因素实验方法讨论了微波功率对微乳液流体力学半径和D4单体转化率的影响。结果表明:微波功率越高,微乳液乳胶粒流体力学半径越小,D4单体转化率越大。以制备小粒径窄分布乳胶粒的微乳液为目标,用单因素和正交实验优化了原料D4、DBSA、SDBS和OP-10的配比,最佳原料配比为:D4、DBSA、SDBS和OP-10分别为微乳液质量的15 %、3 %、4 %和2 %。研究了反应条件对动力学的影响,结果表明:温度越高,催化剂用量越大,D4转化速率越快。采用单因素实验方法讨论了DBSA用量、反应时间、反应温度及高温开环低温聚合对硅油分子量及分布的影响,结果表明:DBSA的质量分数为3 %时,硅油的分子量为最大值,分子量分布较窄;随着反应时间的延长或反应温度的降低,硅油分子量升高,分布变宽;先高温开环再降温聚合,有利于分子量的提高,比在低温下的转化率高。将微波辐照下和水浴加热下合成的二甲基硅油及市售硅油配入洗发水,并与市售洗发水作比较,评价其发泡性、干湿梳理性和硅油沉积量。
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