【摘 要】
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二羟基丙酮(Dihydroxyacetone,简写DHA)在世界上广泛用作农药与医药的中间体,也可在化妆品中作防晒添加剂,还可以添加在饲料中作瘦肉精,在水质净化以及食品的防腐保鲜上也有
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二羟基丙酮(Dihydroxyacetone,简写DHA)在世界上广泛用作农药与医药的中间体,也可在化妆品中作防晒添加剂,还可以添加在饲料中作瘦肉精,在水质净化以及食品的防腐保鲜上也有着广泛的应用前景。DHA作为一种简单的天然存在的糖类,还可以被生物降解,对环境和人体皆无毒害作用。目前,国内主要采用微生物发酵法,该法具有条件温和,专一性强的优点,但是产物浓度低,造成后续的分离提纯工艺复杂以及生产装置的制备难度高,大大提高了生产成本且造成了环境污染。用甲醛聚糖法合成制取DHA,原料廉价易得,工艺条件简单,但是反应的选择性较低,产物化学性质相似造成后续的分离较难,在国外这些问题已经被探索并得到解决,已经成功的进行了中试,在我国还没有取得实质性的进展。本论文中,通过化学合成法合成并表征了目标产物DHA,初步探讨了催化剂和产品的合成条件,为本产品的进一步开发研究打下了良好基础。实验主要部分:第一,研究H2O2氧化法将二巯基苯并噻唑氧化为苯并噻唑的具体工艺,从反应原料的浓度、反应温度、时间、酸化时间四个方面优化了合成工艺,收率达到了80%;第二,在高压反应釜中研究溴代乙烷和苯并噻唑反应制备溴化-3-乙基苯并噻唑盐的具体工艺,从反应的物料比,反应温度、时间三个方面优化了合成工艺,根据目标产物在不同极性溶剂中溶解性的差异提出分离提纯的新方法,收率达到了65%;第三,在氮气保护下,进一步研究多聚甲醛在无水溶剂中自缩合生产DHA的工艺条件,从反应温度、时间、助催化剂的用量三个方面优化了合成工艺,通过将目标产物先酯化再水解提纯的新的分离提纯方法,反应的收率由文献的17%提高到37%。
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