农药残留超标是影响我国食品安全的一个严重问题。丁硫克百威是一种高效广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂，在作物或者环境中产生代谢或者降解，从而生成克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威等毒性更高、药效更持久的代谢物。因此，在研究丁硫克百威及其相关产品在农产品中的残留降解时，需同时研究丁硫克百威及其主要代谢产物的残留降解规律。另外，农药在样品贮存期间有可能会产生降解或者代谢，如果只检测农药母体而忽略其降解或代谢产物的影响，就可能低估残留风险大小。本论文针对黄瓜(Cucumis sativus Linn)和白菜(Brassica rapa pekinensis)这两种在我国栽培广泛，丁硫克百威在其上也使用较多的蔬菜品种，重点开展了丁硫克百威及其三种主要代谢物的多残留检测方法研究，丁硫克百威在黄瓜与白菜样品贮存期间的残留稳定性研究，并通过两年三地的田间残留试验，研究了丁硫克百威在蔬菜中的代谢转化和最终残留行为，主要内容及研究结果如下：（1）建立了白菜中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威的同步检测方法。白菜样品匀浆后用硅藻土混合分散，经加速溶剂萃取仪（ASE）用二氯甲烷萃取，固相萃取柱净化，在液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）上采用正电离方式以多反应监测模式（MRM）检测，内标法定量。丁硫克百威及其3种代谢物在白菜中的检出限为0.002-0.010mg/kg，定量限为0.005-0.020mg/kg，平均回收率在85%~122%之间，相对标准偏差为2.3%~12.5%。在黄瓜中的检出限为0.001-0.005mg/kg，定量限为0.002-0.010mg/kg，回收率在74%~115%之间，相对标准偏差为2.9%~9.1%。（2）开展不同的贮存时间和样品形态对丁硫克百威在样品贮存期间的残留稳定性影响研究。结果发现：丁硫克百威在黄瓜与白菜样品贮存期间会很快降解代谢，主要代谢为克百威。不同的样品处理形式会影响丁硫克百威的降解速率，黄瓜与白菜样品适宜以匀浆形式贮存，为保证分析结果的准确性，匀浆的样品应尽快在30天内分析测定。（3）在北京、浙江、湖南的两年三地田间试验研究结果发现：丁硫克百威在黄瓜和白菜两种蔬菜中的降解代谢行为有一定差异，在黄瓜中的主要代谢产物为克百威和3-羟基克百威2种，而在白菜中则为克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威3种。丁硫克百威在黄瓜与白菜中降解速率较快，在黄瓜中的消解半衰期为0.8-2.5d；将代谢物折算为丁硫克百威总量后的半衰期为1.5-3.3d；在白菜中的消解半衰期为0.7-2.3d，折算为总量后的半衰期为0.7-2.8d。通过最终残留试验数据结果，初步推荐丁硫克百威在黄瓜与白菜的种植过程中采用喷雾施药，使用剂量为120ga.i./ha，施药次数2次，在黄瓜上的安全间隔期为7d，在白菜上的安全间隔期为14d。但这些安全间隔期并不完全符合实际生产情况，因此建议对丁硫克百威和克百威在黄瓜与白菜上的残留限量标准进行进一步评估，或者进一步优化和修改丁硫克百威的安全使用技术。