本文旨在研究KPbBP₂O₈、Rb₄[B₄O₅（OH）₄]₂·3H₂O与H₁₂B₅NO₁₂硼酸盐晶体,开展了对其合成、晶体生长、结构测定、性能测试等工作。主要工作及结果如下:1.非线性光学晶体KPbBP₂O₈,首次采用顶部籽晶法,可以得到18 mm×13 mm×6 mm的透明晶体。单晶X射线衍射测试表明:KPbBP₂O₈晶体属于四方晶系,空间群为I 4₂d,晶胞参数a = 7.1464（7） （A|°）,c = 13.8917（16） （A|°）,Z = 4,该晶体结构中存在BO4和PO4基团。阴离子基团的最小重复单元是由六个BO4四面体和六个PO4四面体通过O原子交替连接组成的12元环。BO4四面体将相邻的12元环连接形成三维网络结构,Pb与K阳离子在同一原子位置,位于该三维网络结构的孔道中。KPbBP₂O₈晶体的透过范围:250-3000 nm,紫外截止边大约是250 nm,在340-3000 nm范围内透过率大约为81%。其粉末倍频效应为KDP的一半。2.首次通过水溶液法合成、生长Rb₄[B₄O₅（OH）₄]₂·3H₂O单晶,其尺寸为11 mm×7 mm×4 mm,进行了单晶X射线衍射测试,并且测试了IR、TGA等性能。Rb₄[B₄O₅（OH）₄]₂·3H₂O晶体属于斜方晶系,空间群为Pbcn,a = 16.3984（14） （A|°）,b = 7.7850（7） （A|°）,c = 16.0763（16） （A|°）,Z = 4。该晶体含有孤立的[B4O5（OH）4]2-阴离子基团,水分子,Rb+阳离子。Rb（1）和Rb（2）分别与9个和10个O原子配位,Rb原子与氧原子的配位和氢键使孤立的[B₄O₅（OH）₄]₂-相互连接形成三维网络结构。3.室温溶液法生长单晶水合硼酸铵(H₁₂B₅NO₁₂),获得13 mm×8 mm×4 mm的晶体。采用X射线-单晶衍射测试其晶体结构。