机械合金化（Mechanical Alloying，MA）是将纯元素或元素混合粉末与磨球一起置于球磨机中，粉末受到磨球的撞击、研磨而发生固相反应的过程。现在，运用这一技术已成功制备出过饱和固溶体、非晶、金属间化合物、纳米晶材料和超导材料、磁性材料等。 本论文采用机械合金化（MA）工艺制备出Fe₇₂Al₂₈和Fe₇₂Al₂₈-10wt％TiB₂纳米晶超细粉体，通过冷压成形结合烧结工艺制备出纳米晶Fe₃Al和Fe₃ Al／TiB₂块体复合材料。采用X射线衍射（XRD）、示差扫描量热仪（DSC）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDX）、透射电子显微镜（TEM）等测试手段对球磨所制备的Fe-Al系二元及Fe-Al-Ti-B四元粉体和烧结后的块体材料的微观组织进行了表征，并测量了烧结后的块体材料的密度和显微硬度。研究了机械合金化和烧结过程中粉体和块体的结构以及Fe₃Al和TiB₂／Fe₃Al块体材料性能的变化。 研究表明，在MA早期，Fe-Al粉体为环状包覆结构；延长球磨时间到25h，形成Fe（Al）过饱和固溶体，形成的Fe（Al）固溶体的晶格常数为0.2905、晶粒尺寸为6.9nm。成形后块体在800℃～1100℃的烧结过程中，Fe（Al）过饱和固溶体转变生成纳米晶Fe₃Al金属间化合物，在1100℃，保温时间为1h烧结的Fe₃Al块体材料的晶粒度为38.7nm，密度为4.41g／cm³，显微硬度为460.7HV。在球磨过程中，Fe-Al-Ti-B四元粉体形成Fe（Al，Ti，B）过饱和固溶体，有序度不断降低，逐渐向非晶态转变，同时粉体晶粒尺寸逐渐细化，球磨40h后Fe（Al，Ti，B）固溶体的晶粒尺寸为9.6nm。球磨40h后的粉体经冷压成形和800℃～1100℃烧结后Fe（Al，Ti，B）分解生成Fe₃Al、TiB₂，形成纳米晶Fe₃Al／TiB₂块体复合材料。在1100℃，保温1h烧结的TiB₂／Fe₃Al块体复合材料的晶粒度为50.6nm，密度为3.95g／cm³，显微硬度为304.8HV。