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石墨由于其化学稳定性、高热导率、低热膨胀系数、良好的自润滑及合适硬度等特性而被用做冷轧硅钢连续退火炉炉底辊材料。由于退火炉中温度高、气氛复杂,这对对碳套材质提出了更高的使用要求。本课题采用两步溶液浸渍法对碳套材料进行处理,以期在需保护的位置原位合成抗氧化物质,从而解决提高浸渍深度与均匀性的难题,并简要分析了浸渍防护机理,以便为碳套处理工艺的规模化应用提供借鉴。论文主要包括以下研究进展:
(1)浸渍液的优化确定。通过单因素及正交实验对浸渍液体系进行了系统研究。最终以磷酸盐和硼酸盐复合盐为主要浸渍剂,同时加入含镁含铝的物质,采用两种浸渍液两步浸渍法对石墨材料进行浸渍处理,其中浸渍液一的主要组分为:氯化镁、氢氧化铝、磷酸等;浸渍液二的主要组分为:硼砂、三聚磷酸钠、二氧化钛等。
(2)浸渍工艺的优选。在石墨碳材料的浸渍法抗氧化研究中,分析了不同浸渍温度、浸渍时间、自然晾干时间以及热处理等浸渍工艺对石墨碳材料基体高温抗氧化性能的影响。研究结果表明,工艺条件为:单一浸渍时浸渍液的温度为65℃左右,浸渍时间为10h左右;分步浸渍时,另一浸渍液浸渍温度为85℃左右,浸渍时间为10h左右,且浸渍后需要对石墨进行自然晾干,同时,需要在低温100~150℃左右对浸渍样品进行低温段热处理。
(3)抗氧化效果的评价。采用SEM、TG-DTA、XRD等测试手段,分析了浸渍后材料的化学组成、结构及氧化失重。结果表明,从直观形貌角度,浸渍样品高温作用后仍界面清晰、棱角分明;在空气气氛中,1150℃氧化1h,处理后的石墨试样氧化失重小于10%,其抗氧化性能与未经处理的空白样相比提高了60%;扫描电子显微镜(SEM)分析表明,浸渍样品处理后内部结构紧密,气孔尺寸均匀,与空白样区别明显;TG-DTA及XRD分析结果表明,两种浸渍液在高温作用下生成了玻璃聚合体,附着在石墨表面及孔隙中,起到抗氧化的作用。
(4)设计了简单评价模型用以对防护机理进行分析,并以实验验证了模型的合理性。由断面处元素分析结果可知,浸渍液中的功能组分如B、P、Al、Mg等元素已进入石墨孔隙内部,说明采用两种浸渍液两步浸渍的方式对提高浸渍深度与均匀性是有利的。