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稀土磷酸盐纳米发光材料由于其独特的电子结构和跃迁模式而呈现出独特的光学性能,是信息存储、人类医疗健康、光电子器件及农业、军事等领域中的支撑材料,发挥着越来越重要的作用。本论文利用水热合成法、超声合成法成功地合成了稀土磷酸盐纳米发光材料。用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）及荧光光谱（FL）等手段对样品的晶体结构、尺寸、形态、成分及纯度进行了表征与分析。从微观结构的角度对稀土CePO4及其掺杂形式CePO4:Tb纳米发光材料的发光机理进行了详细的阐述,着重讨论了稀土离子掺杂、壳核结构以及形貌和晶型结构对该种材料发光特性的影响。主要内容概述如下:1.利用水热法成功地合成了不同晶型结构和形貌的CePO4纳米发光材料。探讨了溶液pH值、反应温度等因素对其晶型结构、形貌及荧光性能的影响。SEM结果表明,在酸性溶液中（pH值为1）制备的CePO4呈现纳米棒状并具有很好的结晶度,而在碱性溶液中（pH值为12）制备的样品则为球状的纳米颗粒,结晶度也较低。XRD结果表明,CePO4纳米材料的晶型结构也受制备温度的影响,荧光光谱的结果表明,各种条件下制备的CePO4纳米材料均在300～450nm之间有强发射谱带,但单斜晶型CePO4的荧光强度要远大于六方晶型的荧光强度。2.利用水热合成法成功地制备了晶型转变及延晶生长的CePO4样品。XRD分析结果表明,用120℃时制备的六方晶型CePO4样品为晶核,再在200℃处理时,其晶型结构由原来的六方晶型转变为单斜晶型,晶体结构首先发生转变,再进一步延核晶型生长,从而可得到具有单斜晶型结构的CePO4样品。3.用超声辐射法合成了CePO4:Tb纳米荧光材料并讨论了其荧光光谱产生机理。探讨了溶液pH值、超声时间、超声功率等因素对其晶型结构、形貌及荧光性能的影响。结果表明,强酸性溶液环境中,有利于一维生长,且结晶度较高。荧光光谱的结果表明,超声时间对CePO4纳米荧光材料的结构形貌产生影响,并进而影响其荧光性能。