自1935年E.Winger提出氢在高压力下可能金属化的预言以来,引起了众多科研工作者关注并进行了大量的理论和实验研究,同时理论研究对金属氢可能是潜在的高温超导体的预测对物理及材料科学都具有重大意义。2017年哈佛大学的R.P.Dias和Isaac F.Silvera称在495 GPa压力条件下获得了金属氢,但由于操作不当而导致样品消失,因此该实验也受到很多质疑;M.I.Eremets等人在350–360 GPa的压力下发现氢开始导电,电导率与温度的依赖关系吻合典型的半金属特征;Paul Loubeyre等人预测在425 GPa附近可能出现金属态,发现氢的直接带隙出现不连续变化从0.6e V降到0.1e V,由此可见金属氢制得是极其困难的,迄今为止实验上却一直没能实现氢的超导态。2004年N.W.Ashcroft提出,在富氢材料中的非氢原子会对氢原子产生挤压的作用,相当于对氢产生一种预加压的效果,可能有效的降低氢的金属化压力。人们对高压下碱金属、碱土金属、碳族、硫族等多种富氢化合物进行了大量的理论与实验研究,并取得了一定的成果。其中碳族(IVa主族)氢化物是最早提出“化学预压”概念的一类富氢化合物,理论预测硅烷(Si H4)、乙硅烷(Si2H6)、锗烷(Ge H4)、Sn H4(锡烷)等均有较高的超导转变温度。然而目前对硅烷及乙硅烷的诸多理论和实验研究结果还存在许多争论和未解难题,比如硅烷的高压相结构到底有几种,哪种结构最稳定,不同理论预测方法给出的结果不尽一致。而各种理论预测的结构及超导转变温度等都未能在实验上得到证实,缺乏有力证据,实验方面不同小组的研究也同样给出了不同的相变序列或金属化压力。因此本论文以硅烷和乙硅烷为主要研究对象,开展了一系列详细而深入的高温高压实验研究。得到的主要成果如下:1、通过原位高压拉曼光谱、原位高压同步辐射X射线衍射和原位高压布里渊散射光谱分析对乙硅烷进行了系统研究,发现在50 GPa内乙硅烷先后发生七次结构转变,首次确定了乙硅烷由液态I相向I’相、II相、III相、IV相、V相、VI相和VII相的相转变序列。当压力小于20 GPa时,乙硅烷的相变是可逆的。当压力高于35.3 GPa时乙硅烷发生压致分解,产生单质硅和氢,为不可逆相变。低温下,首次确定了乙硅烷的高压相变序列。低温拉曼光谱研究发现乙硅烷的拉曼峰半峰宽明显减小,但相变序列与室温相变序列相似,并未发生明显结构转变。2、通过原位高压拉曼光谱和原位高压同步辐射X射线衍射光谱分析对硅烷进行了系统研究,发现了拉曼光谱特征振动的明显变化,在12.9 GPa,硅烷发生二聚反应生成乙硅烷,确定了硅烷由液态I相向I’相等固态相及聚合转变的转变序列和相变压力。当压力高于23.6 GPa后,则会发生不可逆分解,产物为单质硅和氢。在降压过程中对分解产物的XRD衍射和拉曼光谱研究发现恢复到常压后的产物为Si-XII/Si-III和氢化非晶硅。常压下分解产物a-Si:H,在激光的影响下出现光致衰退效应变为Si-I。3、通过原位高温高压布里渊散射光谱分析对硅烷的声速、弹性和结构稳定性进行了研究。首次获得了硅烷的声速变化规律,获得了沿300 K、359K和407 K三条等温线上,液态硅烷声速和折射率随压力的变化关系,发现高温下硅烷更不稳定容易分解。高温下硅烷和PEEK薄膜声速变化对比,推测压力会抑制温度对硅烷声速软化的影响。常温加压过程中声速的变化反映出部分结构转变的发生,与拉曼结果一致。