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乳化液废水是一种高浓度、难处理、风险大,排入环境会造成严重后果的危险废物,上海化工区某危废资源化处理企业通过物化-生化组合工艺集中处理乳化液废水,出水无法满足《上海市地方标准污水综合排放标准》(DB31/199-2009)规定的二级排放标准的要求,本文选用该企业乳化液生化尾水为研究对象,研究臭氧高级氧化及其联用技术,对其进行深度处理,通过小试研究探索单独03高级氧化工艺及03/H202联用高级氧化工艺对生化尾水有机物的处理效果及最优工况条件；并从处理出水有机物浓度、可生化性变化、有机成分组成变化等多角度比较两种高级氧化工艺；并初步确定适用于乳化液生化尾水处理的最优工艺。结果表明：两种高级氧化工艺对水中有机物和色度均有较好的去除效果,以CODcr、 TOC等作为评价指标,得出03高级氧化工艺和03/H202联用高级氧化工艺最优反应pH分别为7和11；最佳臭氧的出气流量均为0.5L/min,该流量条件下,臭氧投加速率分别为30mg/min和31mg/min; O3/H2O2联用高级氧化工艺中,n[H2O2]/n[O3]的最优投加摩尔比为0.5,H2O2的最优投加方式为间歇式投加；在各自最佳处理条件下,单独O3高级氧化工艺处理时间进行到300min时,出水CODcr、TOC浓度分别为200.6mg/L、103.6mg/L,仍未达到排放标准要求,处理效率不高,需进一步处理,而03/H202联用高级氧化工艺处理时间进行到120min时,出水CODcr、TOC浓度分别为82.3mg/L,28.7mg/L,已满足排放标准要求。从多角度分析比较单独O3高级氧化工艺和03/H202联用高级氧化工艺的结果可以看出,在一定的反应时间内,两种工艺出水pH随反应时间的变化规律不同,前者出水pH一直下降,pH总小于4,不在达标标准规定的范围内,而后者先下降后上升,pH在7-9之间,满足出水pH达标排放要求；在反应进行过程中,前者臭氧利用率要低于后者；两种高级氧化工艺都能在反应前期提高出水可生化性,但是后者对CODcr和BOD5的去除率都较高；前者出水中有机物成分以环烷烃、烯烃和羧酸类等分子量较大,成分复杂的有机物为主,后者出水有机物不论是分子量还是复杂程度都比前者小,出水有机成分以直链烷烃和小分子烯烃为主。从最优工况及多角度分析对比效果来看,03/H202联用高级氧化工艺优于单独03高级氧化工艺。通过O3/H2O2联用高级氧化工艺连续处理乳化液生化尾水,发现该技术广泛适用于该企业每日不同的乳化液生化尾水,03/H202联用高级氧化工艺在难处理有机物的深度处理领域有一定的突破,适用于乳化液生化尾水的深度处理。