论文部分内容阅读
磁性纳米材料是纳米材料的一个重要门类。Fe3O4纳米微粒具有纳米材料的基本特性外,还具有特殊的磁性能,因此研究Fe3O4纳米微粒成为现代材料研究的一个热点。但是,由于Fe3O4纳米微粒有大的比表面积,容易发生团聚,上述现象使Fe3O4的应用受到了限制。因此,如何制备晶粒尺寸小且磁性能好的Fe3O4纳米粒子具有重要的意义和挑战性。另外,在Fe3O4纳米微粒表面引入生物活性物质反应的特殊功能基团(如-OH、-COOH、-CHO)等即进行表面修饰和改性,将使其在生物医学领域的应用(如生物大分子分离、磁共振成像和药物靶向输送等)具有广阔的应用前景。
制备磁性Fe3O4高分子微球的关键是制备磁性能好、分散性好且粒径分布窄的磁性Fe3O4纳米粒子。本论文的目的是探索一种适宜的方法制备磁性Fe3O4纳米粒子,并通过对Fe3O4纳米粒子表面单层和双层改性得到形貌呈球形、粒径小、分散性和磁性能好的Fe3O4磁性高分子微球。论文主要实验及结果如下:
1.采用多元醇法和共沉淀法制备Fe3O4纳米微粒,通过改进实验工艺和实验参数调整可以制备纯度高、粒径分布窄的球形Fe3O4纳米微粒。多元醇方法制备Fe3O4粒子最佳工艺参数为:Fe2+与CH3CH(OH)CH2(OH)的摩尔量比为3:1,反应时间2h,洗涤后超声分散2h,水浴2h后在60℃干燥;共沉淀法制备Fe3O4粒子的最佳工艺参数为:Fe3+与Fe2+的浓度为0.125mol/l,氨水的浓度为1mol/l,水浴温度60℃,超声分散1h。
2.采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)分析技术对样品进行表征,结果表明:多元醇方法制备的Fe3O4微粒呈球形,平均粒径约为23nm,共沉淀方法制备的Fe3O4纳米微粒,平均粒径为7nm。
3.采用振动样品磁量计(VSM)测量所制备样品的磁性能,结果表明:多元醇方法制备的饱和磁化强度为54.5emu/g;共沉淀方法所制备样品的饱和磁化强度达到72.1emu/g。
4.对共沉淀方法制备的Fe3O4纳米微粒分别用油酸钠或聚乙二醇(PEG-4000)进行表面单层改性,红外光谱(IR)分析证明可以有效地合成Fe3O4粒子有机大分子复合材料。Fe3O4纳米微粒经油酸钠包覆后平均粒径为12nm,磁饱和强度达62.9emu/g;Fe3O4纳米微粒经过表面改性后平均粒径大约增大5nm,呈球形,分散性较好。Fe3O4纳米微粒经PEG-4000复合后平均粒径为21nm,饱和磁化强度达45.6emu/g。
5.对多元醇法制备的Fe3O4纳米微粒用油酸钠和十二烷基苯磺酸钠进行表面双层改性,红外光谱(IR)分析证明可以有效地合成Fe3O4粒子-有机大分子复合材料。Fe3O4纳米微粒经油酸钠和十二烷基苯磺酸钠包覆后平均粒径为59nm,磁饱和强度达74.1emu/g,呈球形,分散性很好。