【摘 要】
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有机锌试剂作为一种重要的有机金属试剂,由于其较高的化学选择性,使得活性官能团可以稳定的存在于该类试剂中。更为重要的是,有机锌试剂可以在温和的条件下与很多过渡金属盐
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有机锌试剂作为一种重要的有机金属试剂,由于其较高的化学选择性,使得活性官能团可以稳定的存在于该类试剂中。更为重要的是,有机锌试剂可以在温和的条件下与很多过渡金属盐或配合物进行金属交换反应,得到具有优良反应性能的的有机过渡金属试剂,该试剂可与多种亲电试剂发生反应。含氟有机锌试剂不仅具有有机锌试剂的优点,而且也较好的保留了含氟化合物优异的化学稳定性和热稳定性,可广泛应用于含氟化合物的合成。本论文主要研究了以三氟溴乙烯为原料,通过金属锌直接插入法来制备含氟有机锌试剂。通过制备条件筛选得到最佳反应条件为:以S-06为溶剂,n(CF2=CFBr):n(Zn)=1:1.3,反应温度40℃,使用引发剂β,溶剂水分在200ppm以下。在该制备条件下,产品的收率在84.5%-86.5%之间,高于文献报道的77%的产品收率。随后,对该制备工艺进行3L的稳定性放大实验,反应过程平稳且产品收率仍然可达82.2%-85.5%。很好的验证了该制备工艺具有工业化生产的实用价值。在含氟有机锌试剂的应用实验中,分别以碘苯、溴苯及氯苯为原料,在催化剂的作用下与锌试剂进行偶联反应,合成三氟苯乙烯。其中,以碘苯为原料合成三氟苯乙烯的最佳反应条件为:PdCl2和配体三苯基磷为催化剂,反应温度30℃-60℃,n(PhI):n(CF2=CFZnBr)=1:1.1,催化剂用量为1mol%,反应时间3-6 h。在该制备条件下,产品收率可达83%,高于文献所报道的74%的产品收率。对于产品的分离提纯,主要采用先减压蒸馏和冰水萃初步分离,再通过减压精馏进一步提纯的方法,得到产品含量为99%。最后,对三氟苯乙烯的合成反应机理进行了讨论。
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